Bagan Kerja PENELAHAAN PUSTAKA

pekat setetes demi setetes. Dilanjutkan sampai warna larutan menjadi jernih, yaitu berwarna kuning jerami. Jika larutan itu masih gelap warnanya ditambahkan HNO 3 pekat perlahan-lahan dan dididihkan lagi. Proses ini diulangi sampai larutan tersebut jernih, kuning jerami dan ketika dimasukkan kedalam wadah yang berisi es tidak terbentuk gumpalan minyak. Sampel dibiarkan mendingin sampai suhu kamar dilakukan tiga kali replikasi AOAC, 2007. b. Penyaringan. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong burner dan Kertas Whatman No. 42. Kertas Whatman No. 42 dijenuhkan dengan HNO 3 1 M lalu diletakkan di bagian atas corong. Corong diletakkan pada mulut labu isap. Sebanyak 5 ml HNO 3 1 M dituangkan ke dalam erlenmeyer yang berisi timbal hasil destruksi basah lalu disaring. Kedalam Erlenmeyer kosong dibilas dengan 5 mL HNO 3 1 M sebanyak 2 kali untuk mengantipasi sampel tertinggal di Erlenmeyer. Sebanyak 5 ml HNO 3 1 M dituangkan ke dalam labu isap melewati kertas saring tadi untuk mengantisipasi adanya sampel yang tertinggal di kertas saring dan corong. Larutan hasil penyaringan dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian ditambahkan HNO 3 1 M hingga batas tanda pada labu ukur. Larutan dipindahkan ke wadah plastic dan disimpan dalam lemari pendingin. Larutan siap diujikan ke SSA pada kondisi optimum dilakukan tiga kali replikasi AOAC, 2007.

5. Kondisi Optimum Analisis

a. Optimasi Tinggi Burner. Tekanan bahan bakar dan gas pembawa diatur sampai nyala api stokiometrik nyala berwarna kuning tipis. Tekanan dinaikkan sampai nyala berpijar kuning kuat. Larutan Pb 5 µgml disiapkan dan absorbansinya dicatat pada 217 nm dan λ diatur hingga absorbansi maksimum. Tinggi burner diatur hingga cahaya tampak melalui ujungnya dengan tombol. Aquadest digunakan untuk men “zero” kan instrumen lalu diukur absorbansi dari larutan Pb lima µgml. b. Optimasi Untuk Perbandingan Bahan Bakar dan Oksidator. Digunakan tipe nyala udara : asetilen dengan perbandingan 20:5 dan 20:10. Tekanan udara dijaga konstan dan tekanan bahan bakar diatur bertahap dari kaya bahan bakar hingga nyala kecil. Absorbansi Pb 5 µgml dicatat pada setiap penambahan. Tekanan bahan bakar dipilih yang optimum dan tekanan udara diubah dengan cara yang sama. Absorbansi vs tekanan udara diplot, dengan catatan satu dibuat konstan. Setting tekanan bahan bakar dipilih yang optimum.

6. Kurva Baku

a. Larutan Stok 1000 µgml. Dilarutkan 0,31970 g PbNO 3 2 dalam 50 ml HNO 3 1M dalam labu takar 200 ml, kemudian ditambahkan HNO 3 1M hingga batas tanda pada labu.