5. Kondisi Optimum Analisis
a. Optimasi Tinggi Burner. Tekanan bahan bakar dan gas pembawa diatur
sampai nyala api stokiometrik nyala berwarna kuning tipis. Tekanan dinaikkan sampai nyala berpijar kuning kuat. Larutan Pb 5 µgml disiapkan
dan absorbansinya dicatat pada 217 nm dan λ diatur hingga absorbansi
maksimum. Tinggi burner diatur hingga cahaya tampak melalui ujungnya dengan tombol. Aquadest digunakan untuk men “zero” kan instrumen lalu
diukur absorbansi dari larutan Pb lima µgml. b.
Optimasi Untuk Perbandingan Bahan Bakar dan Oksidator. Digunakan tipe nyala udara : asetilen dengan perbandingan 20:5 dan 20:10. Tekanan udara
dijaga konstan dan tekanan bahan bakar diatur bertahap dari kaya bahan bakar hingga nyala kecil. Absorbansi Pb 5 µgml dicatat pada setiap
penambahan. Tekanan bahan bakar dipilih yang optimum dan tekanan udara diubah dengan cara yang sama. Absorbansi vs tekanan udara diplot, dengan
catatan satu dibuat konstan. Setting tekanan bahan bakar dipilih yang optimum.
6. Kurva Baku
a. Larutan Stok 1000 µgml. Dilarutkan 0,31970 g PbNO
3 2
dalam 50 ml HNO
3
1M dalam labu takar 200 ml, kemudian ditambahkan HNO
3
1M hingga batas tanda pada labu.
Konsentrasi 1000 µgml didapat dari:
b. Larutan Intermediet 100 µgml. Pembuatan larutan Pb 100 µgml dengan
cara memipet 10 ml larutan stok lalu di ditambahkan dengan HNO
3
1M hingga batas tanda pada labu takar 100 ml. Buat seri konsentrasi dari
larutan intermediet yaitu 0.1, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3 µgml. Kurva kalibrasi unsur Pb diperoleh dengan mengukur serapan larutan standar unsur pada
kondisi optimum dengan menggunakan tinggi burner dan perbandingan bahan bakar dan udara hasil optimasi diawal. Dari hasil yang didapatkan
ditentukan linearitas dengan memplotkan absorbansi dan konsentrasi, membuat kisaran linearitas dan menentukan sensitivitas alat dengan
menghitung LOD.
7. Validasi Metode Analisis
a. Prosedur Standar Adisi. Sebelum proses destruksi ke dalam 2.5 g sampel
bobot kering ditambahkan standar PbNO
3
dengan konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 µgml sebanyak 10 ml. Setelah didestruksi kemudian disaring
dengan kertas Whatman no.42 dan diukur absorbansinya menggunakan SSA pada kondisi optimum dengan panjang gelombang λ 217 nm. Proses ini
dilakukan sebanyak tiga kali replikasi. Hasil pembacaan alat digunakan untuk menghitung recovery, presisi, pengaruh prosedur analisis dan LOQ.
Kategori