Limit of Detection LOD Limit of Quantitation LOQ

3. Destruksi basah merupakan salah satu cara dekomposisi sampel dengan penambahan reagen cair.

D. Bahan Penelitian

PbNO 3 p.a Merck ® , asam sulfatH 2 SO 4 90,63 p.a Merck ® , asam nitrat HNO 3 65 p.a Merck ® , cacing Lumbricus rubellus, daun hasil fermentasi, asam bikromat, aquabidest Laboratorium Kimia Analisis Instrumental Fakultas Farmasi Sanata Dharma.

E. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas merk Pyrex ® , hotplate merk LabTech ® , Seperangkat instrument SSA merk Perkin Elmer SSA 3110 ® , Tipe nyala api yaitu Asetilen : udara, neraca analitik merk Denver ® , kertas Whatman No.42, vacuum dan botol plastik.

F. Tata Cara Penelitian

1. Pencucian Wadah dan Peralatan

Peralatan dan wadah yang akan digunakan untuk analisis, dibilas dengan asam pencuci kemudian didiamkan pada lemari asam selama 24 jam lalu dibilas dengan aquabidest. Dilakukan pergantian asam pencuci ketika warnanya sudah berubah menjadi kehijauan. Setelah kering, alat ini dimasukkan dalam kantong plastik dan disimpan dalam ruang bebas debu AOAC, 2007.

2. Pemilihan Sampel

Sampel cacing Lumbricus rubellus dibeli langsung dari petani cacing di Nyamplung, Gamping Yogyakarta. Cacing yang digunakan memiliki ciri-ciri warna bagian atas tubuh merah dan bawah tubuh merah pucat dan adanya warna kuning bagian anus.

3. Penimbangan Bobot Kering Sampel

Wadah dipanaskan dalam oven pada suhu 105 o C selama 1 jam, ditimbang kemudian dipanaskan kembali dalam oven pada suhu 105 o C selama 1 jam. Cara ini dilakukan berulang kali sampai diperoleh bobot tetap. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang. Penimbangan bobot kering juga dilakukan terhadap sampel yang digunakan. Ditimbang 1-2 g sampel kemudian lakukan seperti prosedur diatas menggunakan wadah yang telah dikuantifikasi Dirjen POM, 1974.

4. Destruksi Cacing Lumbricus rubellus

a. Destruksi Basah. Ditimbang seksama dua setengah gram sampel bobot kering, dalam labu Erlenmeyer 50 ml sebelumnya dicuci asam dan dikeringkan. Ditambahkan 7,5 ml H 2 SO 4 pekat diikuti oleh 12,5 ml HNO 3 pekat ke dalam labu sampel. Sampel dipanaskan menggunakan hotplate pada suhu ±130°C mendidih. Ketika dipanaskan akan keluar asap cokelat- kuning. Setelah asap cokelat-kuning tersebut hilang, maka akan mucul asap putih dari H 2 SO 4 yang menunjukkan terjadinya proses penguraian H 2 SO 4 dan sampel akan berwarna lebih gelap. Dengan segera ditambahkan HNO 3