Validasi Alat Untuk Determinasi Validasi Metode

c. Dalam penelitian Zheljazkov dan Warman 2002 membandingkan antar asam nitrat, campuran asam nitrat-asam perklorat dan metode destruksi basah untuk menganalisis 17 elemen dalam 6 kompos dari Kanada. Hasil penelitian menunjukkan dengan jumlah yang sama, antara asam nitrat dengan campuran campuran asam nitrat-asam perklorat memberikan perolehan kembali recovery yang lebih baik daripada digesti kering untuk Cd dan Pb Hseu dan Yei, 2004. d. Dalam penelitian ini digunakan campuran asam nitrat-asam sulfat karena mengutamakan keamanan safety dalam bekerja. Penggunaan dari asam perklorat perlunya penanganan khusus karena mampu meledak dan mudah mengoksidasi material inorganik Twyman, 2005. Untuk sampel organik secara umum digunakan campuran 1:2 asam sulfat dan asam nitrat. Asam nitrat akan mengurai sebagian besar material organik akan tetapi tidak mencapai suhu yang cukup untuk menghancurkan material organik yang tersisa karena terlebih dahulu menguap dan yang tertinggal adalah asam sulfat. Asap SO 3 akan memenuhi labu dan membuat larutan menjadi semakin panas dan memungkinkan asalm sulfat untuk mengurai bahan organik yang tersisa. Ketika timbul asap putih menunjukkan asam sulfat mulai terurai jadi perlu ditambahkan asam nitrat sedikit demi sedikit untuk memperpanjang proses destruksi maka demi keamanan pengerjaan dengan metode ini harus dikerjakan dalam lemari asam karena asap yang dihasilkan Twyman, 2005. Asam nitrat berfungsi sebagai pengoksida yang utama dan asam sulfat berfungsi sebagai katalis yang mempercepat reaksi dan juga sebagai penghancur sisa-sisa material organik yang tidak bisa dihancurkan oleh sama nitrat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: H 2 SO 4 3Pb + 8HNO 3 3Pb 2+ + 6 NO 3 - + 2NO + 4H 2 O 1

C. Optimasi Spektroskopi Serapan Atom

Hal yang dilakukan pertama kali adalah pengaturan alat spektroskopi serapan atom untuk memperoleh hasil analisis yang sensitif. Ketika instrumen yang akan digunakan dioptimasi diharapkan semakin banyak atom-atom yang menyerap dalam nyala api sehingga serapan yang dihasilkan semakin banyak pula. Pada kondisi optimum akan diperoleh serapan yang maksimum. Dalam penelitian ini spektroskopi serapan atom yang digunakan adalah tipe serapan absorbation dari logam timbal Pb. Parameter kondisi optimum pada alat spektroskopi serapan atom meliputi garis resonansi, lebar celah, kuat arus lampu katoda, laju alir udara dan asetilen, kuat arus lampu katoda, dan tinggi pembakar burner. Data hasil pengoptimasian instrumen tersaji lengkap pada tabel IV dan data ini diperoleh dari Fakultas MIPA Universitas Gadjah Mada. Tabel IV. Data optimasi spektroskopi serapan atom Parameter Kondisi Optimum Garis Resonansi 283,3 nm Lebar Celah 0,7 mm Kuat Arus Lampu Katoda 10 mA Laju Alir Udara 2 Lmenit Laju Alir Asetilen 3 Lmenit Tinggi Burner 1,2 cm

1. Garis Resonansi

Monokromator dalam spektroskopi serapan atom berfungsi untuk mengecilkan garis resonansi dari semua garis resonansi yang tidak diserap yang dipancarkan oleh sumber. Dari hasil optimasi yang dilakukan oleh Fakultas MIPA Universitas Gadjah Mada didapatkan garis resonansi yang optimal untuk sampel Pb yaitu 283,3 nm karena pada panjang gelombang ini merupakan panjang gelombang yang kuat untuk menyerap transisi elektron dari keadaan dasar ground state ke keadaan tereksitasi. Saat atom-atom dalam keadaan dasar maka ketika diberikan energi, atom tersebut akan tereksitasi namun pada kondisi tereksitasi atom-atom ini tidak stabil sehingga melepaskan energi yang diserapnya dalam bentuk sinar dan kembali ke keadaan dasar. Pemilihan garis resonansi yang optimum bertujuan untuk meminimalkan gangguang-gangguan sehingga didapatkan performa analitik yang maksimum daripada garis resonansi yang lain. Dari gambar 3 dibawah menunjukkan garis resonansi Pb yang memiliki intensitas tertinggi pada panjang gelombang 283,3 nm. Gambar 3. Garis resonansi timbal