adalah sebesar 99,7. Untuk meningkatkan nilai Confidence dari 99,7 menjadi 100 maka dilakukan penambahan daerah overlapping gambar 26 sebesar 0,3
kedalam rumus LOD menjadi :
Untuk mendapatkan nilai Sa standar deviasi intercept kurva baku digunakan program Powerfit
®
Universitas Uterch Fakultas Kimia dengan memplotkan konsentrasi teoretis dengan absorbansi sehingga didapatkan nilai Sa
= 0,0005. Dari hasil perhitungan pada lampiran 9 didapatkan nilai LOD sebesar 0,1309 µgmL.
E. Validasi Metode Standar Adisi
Metode standar adisi digunakan ketika sulit ataupun tidak mungkin untuk membuat larutan blanko dengan matriks tanpa adanya analit Sebelum dilakukan
penetapan kadar sampel perlu dilakukan validasi metode standar adisi untuk melihat apakah metode yang digunakan valid atau tidak untuk digunakan dalam
penetapan kadar. Dalam penelitian ini validasi terhadap metode yang digunakan adalah akurasi, presisi, limit of quantification LOQ dan pengaruh prosedur
analisis.
1. Akurasi
Data akurasi dilaporkan berupa persen perolehan kembali recovery. Akurasi berkaitan dengan sistematic random atau biasa dikenal dengan kesalahan
yang diketahui karena kesalahan ini dapat ditentukan dan diperbaiki. Sistematic error
secara umum dalam penelitian laboratorium ada tiga yaitu kesalahan pada
peralatan yang digunakan misalnya timbangan yang tidak terkalibrasi, kesalahan pada operator dan kesalahan prosedur.
Hal yang pertama kali dilakukan adalah melihat kadar analit dalam matriks tanpa adanya penambahan adisi dan kadar analit dalam matriks dengan
penambahan lima buah konsentrasi bertingkat dari larutan baku PbNO
3
. Syarat perolehan kembali menurut Horwitz dengan kadar maksimum 10 ppm yaitu 80-
110. Hasil penelitian ditunjukkan dalam tabel V dengan perhitungan yang tercantum dalam lampiran 11.
Tabel V. Hasil perolehan kembali recovery
Persyaratan Menurut
Horwitz Kadar
Teoretis µg
Hasil Percobaan Kesimpulan
Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3
80-110 -
- -
- 20
93 86
86 Memenuhi
40 89
83 83
Memenuhi 60
81 82
88 Memenuhi
80 82
81 81
Memenuhi 100
83 82
81 Memenuhi
Sehingga semua replikasi yang diamati masuk dalam range perolehan kembali yang dipersyaratkan. Jadi metode ini bisa dikatakan memiliki akurasi
yang baik.
2. Presisi
Data Presisi dilaporkan berupa RSD Relative Standard Deviation atau CV. Presisi ini berkaitan dengan random error. Random error dalam analisis
disebabkan oleh perubahan yang tidak dapat diprediksi dan tidak diketahui penyebabnya misalnya 1 buah larutan ketika di ujikan ke AAS memberikan
absorbansi yang berbeda ketika dilakukan repitisi, labu takar yang digunakan sudah tidak akurat lagi bisa karena dipanaskan oleh pengguna sebelumnya dan
masih banyak hal lain. Syarat RSD menurut Horwitz dengan kadar maksimum 10 ppm yaitu kurang dari 16 sedangkan syarat menurut AOAC kurang dari
11. Hasil penelitian yang ditunjukkan dalam tabel VI dengan perhitungan yang tercantum dalam lampiran 12.
Tabel VI. CV dari standar adisi
Persyaratan Menurut Horwitz
Persyaratan Menurut AOAC
Kadar Teoretis µg
CV
16 11
ttd 20
4 40
4 60
6 80
1 100
1
menunjukkan hasil tidak terdeteksi karena dibawah nilai LOQ sehingga tidak dapat dikuantifikasikan
3. Intermediate precision
Dalam penelitian ini dilakukan pengerjaan baik validasi dan penetapan kadar dihari yang berbeda. Perlu adanya pengujian terhadap alat yang digunakan
untuk melihat apakah hasil pembacaan dihari yang berbeda memiliki perbedaan yang signifikan atau tidak. Hal ini bisa dilihat dengan kurva baku yang dibaca
pada saat validasi dan pada saat penetapan kadar. Pada suatu penetapan kadar hendaknya pembuatan kurva baku dilakukan
setiap akan memulai suatu proses penetapan kadar. Hal tersebut dimaksudkan agar kurva baku yang dibuat merupakan kurva baku yang teraktual dengan
kondisi spektroskopi serapan atom yang ada, karena dalam selang rentang waktu tertentu kurva baku yang ada bisa saja memiliki nilai r yang sama dengan kurva
baku pada pembuatan waktu sebelumnya namun tidak dengan nilai slope b yang
