Pengujian Dilatometer DIL Uji Difraksi Sinar-X XRD

jumlah dari volume zat padat yang ditempati oleh zat padat. Porositas pada suatu material dinyatakan dalam persen rongga fraksi volume dari suatu rongga yang ada di dalam material tersebut. Besarnya porositas pada suatu material bervariasi mulai dari 0 sampai dengan 90 tergantung dari jenis dan aplikasi material tersebut. Ada dua jenis porositas yaitu porositas terbuka dan porositas tertutup. Porositas yang tertutup pada umumnya sulit untuk ditentukan karena pori tersebut merupakan rongga yang terjebak di dalam padatan dan serta tidak ada akses ke permukaan luar, sedangkan pori terbuka masih ada akses ke permukaan luar, walaupun ronga tersebut ada ditengah-tengah padatan.

2.10.3 Pengujian Dilatometer DIL

Pengukuran termal ekspansi dilakukan menggunakan alat analisa termal yaitu dilatometer. Berbagai jenis dilatometer telah dikembangkan dan dikomersialisasikan untuk berbagai keperluan, seperti optical dilatometer, capacity dilatometer, quenching dilatometer, dan thermomechanical analyzer Agus Sukarto, 2013. Secara umum alat dilatometer memiliki skema seperti pada gambar 2.20. Pada penelitian ini, dilatometer yang digunakan merupakan pengembangan desain Dilatometer TA. 700 produk Harrop Industries yang merupakan tipe dilatometer horizontal menggunakan sistem semi manual. Sistem dilatometer menaikkan temperatur sampel sesuai dengan temperatur yang diinginkan. Pemanasan yang diberikan, tidak hanya menaikkan temperatur sampel, tetapi juga sistem mekanik dilatometer itu sendiri. Hal ini menjadikan sistem mekanik dilatometer juga mengalami perubahan ukuran yang disebabkan oleh kenaikan temperatur. Oleh karena itu, didalam hasil pengukuran perubahan ukuran meter, terdapat unsur perubahan ukuran dari struktur mekanik dilatometer yang digunakan. Universitas Sumatera Utara Gambar 2.20 Diagram skematik alat dilatometer Sistem yang dikembangkan untuk melakukan analisa karakteristik sintering dari magnet berbasis ferrite. Dilatometer yang dikembangkan yang dikembangkan untuk melakukan analisa sintering dengan berbagai kecepatan dan suhu penahanan. Suhu sintering dimungkinkan dapat mempengaruhi perubahan fasa dari material yang disinter. Oleh karena itu, karakteristik sintering sangat berguna untuk mendesain dan mengontrol proses sintering yang dibutuhkan agar material yang disinter dapat diperoleh dengan baik Agus Sukarto, 2013.

2.10.4 Uji Difraksi Sinar-X XRD

Uji difraksi sinar-X XRD dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses kalsinasi. Dari data yang akan dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X- powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Gambar 2.21 Geometri sebuah Difraktometer sinar – X Universitas Sumatera Utara Ada 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu: 1. Sumber Sinar X 2. Spesimen Bahan Uji 3. Detektor sinar X Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut lingkaran pemfokus. Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah sudut Bragg Ө. Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө. Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai penyidikan scans Ө - 2Ө theta-dua theta. Pada geometri Ө - 2 Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan range sudut. Jejari radius lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah besar bila 2 Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 0 hingga sekitar 170 . Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material jika dikenal dan waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi- refleksinya belum diketahui. Geometri Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri Ө - Ө theta-theta dimana detektor dan sumber sinar-X keduanya bergerak pada bidang vertikal dalam arah yang berlawanan di atas pusat spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar-X sampel dapat dimiringkan dan dirotasikan sekitar suatu sumbu psi. Lingkaran difraktometer pada gambar 2.9 berbeda dari lingkaran pemfokusnya. Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor dengan sumber sinar-X keduanya berada pada keliling lingkarannya. Jejari lingkaran difraktometer adalah tetap. Lingkaran difraktometer juga dinyatakan sebagai lingkaran goniometer. Goniometer adalah komponen sentral dari suatu difraktometer sinar-X dan mengandung pemegang sampel sample holder. Pada kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertical Kim S, 2013. Universitas Sumatera Utara

2.10.5 Scanning Electron Microscope SEM