Uji Termal Dilatometer X-Ray Difraction XRD Scanning Electron Microscope SEM-EDX

3.5.4 Uji Termal Dilatometer

Sistem dilatometer menaikkan temperatur sampel sesuai dengan temperatur yang diinginkan. Pemanasan yang diberikan, tidak hanya menaikkan temperatur sampel, tetapi juga sistem mekanik dilatometer itu sendiri. Hal ini menjadikan sistem mekanik dilatometer juga mengalami perubahan ukuran yang disebabkan oleh kenaikan temperatur. Oleh karena itu, di dalam hasil pengukuran perubahan ukuran sampel oleh dilatometer, terdapat unsur perubahan ukuran dari struktur mekanik dilatometer yang digunakan. Gambar 3.2 Prinsip PSA dengan metode cair Universitas Sumatera Utara Gambar 3.3 Dilatometer hasil pengembangan

3.5.5 Uji Sifat Magnet

3.5.5.1 Permagraph

Pengujian sifat kemagnetan bahan dilakukan dengan menggunakan alat permagraph yang ada di Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi P2ET LIPI Bandung. Untuk karakterisasi sifat-sifat magnet menggunakan alat permagraph yaitu alat yang dapat menghasilkan kurva histerisis loop yang dilengkapi dengan nilai induksi remanen Br dan Gaya koersif Hc. Pada saat pengukuran berlangsung terjadi proses magnetisasi pada bahan sampel, dimana selesai pengukuran bahan sudah memiliki sifat magnetik yang permanen. Sifat- sifat magnet permanen berdasarkan kurva histerisis adalah sebagai berikut: Sulit dimagnetisasi dan didemagnetisasi, Koersivitas tinggi Hc, dengan Hc yang tinggi maka dapat mempertahankan orientasi momen magnetiknya untuk waktu yang lama, sebagai sumber gaya gerak magnet dalam kumparan magnetik, remanensi tinggi Br, histeris loss besar, permeabilitas μ kecil. Besarnya sifat magnet suatu bahan dapat diketahui melalui kurva histerisis seperti pada gambar 3.4, dari kurva tersebut dapat diketahui besarnya induksi remanen Br, dan koersivitas Hc. Apabila suatu bahan magnet yang berada dalam keadaan dimagnetisasi B=0, diberi medan magnet luar H yang membesar secara kontinu akan mencapai titik maksimum pada titik A garis OA. Harga B pada saat itu adalah Bs magnetisasi jenuh. Jika medan magnet luar ini diturunkan secara kontinu, maka kurva B-H tidak mengikuti garis OA tetapi mengikuti garis AB. Pada saat H berharga 0 maka induksi magnet B akan Universitas Sumatera Utara mempunyai harga Br induksi magnet remanen. Untuk mengembalikan B menjadi 0 diperlukan medan negatif –Hc gaya koersifitas di titik C. jika medan magnet diturunkan terus maka akan dicapai titik induksi magnet jenuh negatif -Bs pada titik D. jika medan negatif H dibalik maka kurva akan mengikuti garis DEFA, sampai mencapai harga Bs lagi, sehingga diperoleh kurva histerisis. Gambar 3.4 Alat Uji Kurva Histerisis Permagraph

3.5.5.2 Flux Density

Flux density Bz diukur secara langsung dengan menggunakan Gaussmeter, setelah sampel berbentuk pelet dan telah dimagnetisasi menggunakan magnetizer dengan langkah sebagai beikut : 1. Magnetizer dihidupkan. 2. Sampel diletakkan di tengah koil. 3. Diberikan magnet luar dengan arus 500 A. 4. Sampel diambil dan diukur besar flux density menggunakan gaussmeter.

3.5.6 X-Ray Difraction XRD

Pengujian Difraksi sinar X atau X-ray diffraction XRD di Pusat Nanotech LIPI Serpong. Difraksi sinar X atau X-ray diffraction XRD adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Profil XRD juga dapat memberikan data kualitatif dan semi Universitas Sumatera Utara kuantitatif pada padatan atau sampel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya: 1. IdentifikasiPenentuan jenis kristal 2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel 3. Deteksi senyawa baru 4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan 5. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom Gambar 3.5 Hasil spektra PeaksXRD Untuk interpretasipembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, menggunakan program MATCH. Untuk menyimpulkan fase Kristal yang ada minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk.

3.5.7 Scanning Electron Microscope SEM-EDX

Pengujian mikroskop elektron scanning atau SEM dilakukan di Pusat Penelitian Fisika P2F LIPI Serpong. Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM pada penelitian adalah memberikan informasi secara langsung tentang topografi tekstur permukaan sampel, morfologi bentuk dan ukuran , komposisi unsur penyusun sampel, serta informasi kristalografi susunan atom penyusunan sampel. Metode pengujian SEM-EDX memerlukan serangkaian proses, sampel yang akan dianalisis ditempelkan dengan menggunakan conducting glue pada Universitas Sumatera Utara tempat bahan. Hand blower digunakan pada sampel agar sampel dapat menempel dengan baik pada conducting glue yang ada di tempat bahan. Alat yang digunakan adalah untuk SEM dan EDX adalah HITACHI series. Pengujian dilakukan untuk sampel serbuk maupun pelet. Untuk menentukan karakter dari struktural suatu material, diperlukan pendekatan yang umum diambil, yakni meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel dengan energi tinggi. Scanning Electron Microscope SEM dikembangkan untuk mempelajari secara langsung struktur permukaan, mikrostruktur, dan morfologi bahan. Alat SEM yang digunakan pada penelitian ini dilengkapi dengan EDX Energy Dispersive X-ray. EDX dihasilkan dari Sinar-X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar-X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Scanning Electron Microscope SEM merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi tinggi. Analisa SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi dilensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objekstif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas dipermukaan Cathoda Ray Tube CRT sebagai topografi gambar. Pada sistem ini berkas elektron dikonsentrasikan pada specimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif dan diproyeksikan pada layar. Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Telah dilakukan pengamatan melihat pengaruh penambahan B 2 O 3 terhadap magnet permanen Barium heksaferit dengan penamahan aditif B 2 3 sebesar 0.0, 0.5, 1.0 dan 2,0 berat. Metode pencampuran yang digunakan adalah menggunakan High Energy Milling HEM selama 48 jam. Efek yang diamati dalam penelitian ini adalah perubahan mikrostruktur, sifat fisis dan sifat magnetik dari Barium heksaferit setelah penambahan B 2 O 3 . Beberapa karakterisasi yang perlu diamati meliputi: perubahan ukuran partikel menggunakan Particle Size Analyzer PSA, pengukuran densitas serbuk, bulk density, porositas, analisa struktur mikro dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD dan Scanning Electron Microscope SEM, dan sifat magnetik: flux density magnetic dan B-H curve.

4.1 Particle Size analyzer PSA

Particle Size Analysis PSA adalah alat untuk mengetahui dan mengontrol distribusi ukuran partikel yang dikehendaki. Pada peneltian ini diharapkan dengan memulai dari material berskala nanometer pada pembuatan magnet keramik, maka akan dihasilkan sejumlah keuntungan seperti kekuatan magnet yang lebih besar, penurunan suhu sintering, pengurangan waktu sintering sehingga dapat dicegah pertumbuhan grain yang tidak diharapkan Gatacha, 2014 . Ukuran partikel Barium heksaferit dengan variasi waktu milling ditunjukkan pada gambar 4.1. Dari hasil pengujian Particle Size Analyzer untuk serbuk Barium heksaferit dimilling dengan variasi waktu 0, 12, 24, dan 48 jam, setengah dari populasi partikel nilainya menurun masing-masing 21.4, 12.6, 9.67, dan 3.97 µm. Jadi dengan waktu milling selama 48 jam diketahui telah Universitas Sumatera Utara