3.5.4 Uji Termal Dilatometer
Sistem dilatometer menaikkan temperatur sampel sesuai dengan temperatur yang diinginkan. Pemanasan yang diberikan, tidak hanya
menaikkan temperatur sampel, tetapi juga sistem mekanik dilatometer itu sendiri. Hal ini menjadikan sistem mekanik dilatometer juga mengalami
perubahan ukuran yang disebabkan oleh kenaikan temperatur. Oleh karena itu, di dalam hasil pengukuran perubahan ukuran sampel oleh dilatometer,
terdapat unsur perubahan ukuran dari struktur mekanik dilatometer yang digunakan.
Gambar 3.2 Prinsip PSA dengan metode cair
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.3 Dilatometer hasil pengembangan
3.5.5 Uji Sifat Magnet
3.5.5.1 Permagraph
Pengujian sifat kemagnetan bahan dilakukan dengan menggunakan alat permagraph
yang ada di Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi P2ET LIPI Bandung. Untuk karakterisasi sifat-sifat magnet menggunakan alat
permagraph yaitu alat yang dapat menghasilkan kurva histerisis loop yang
dilengkapi dengan nilai induksi remanen Br dan Gaya koersif Hc. Pada saat pengukuran berlangsung terjadi proses magnetisasi pada bahan sampel, dimana
selesai pengukuran bahan sudah memiliki sifat magnetik yang permanen. Sifat-
sifat magnet permanen berdasarkan kurva histerisis adalah sebagai berikut: Sulit dimagnetisasi dan didemagnetisasi, Koersivitas tinggi Hc, dengan Hc yang
tinggi maka dapat mempertahankan orientasi momen magnetiknya untuk waktu yang lama, sebagai sumber gaya gerak magnet dalam kumparan magnetik,
remanensi tinggi Br, histeris loss besar, permeabilitas μ kecil.
Besarnya sifat magnet suatu bahan dapat diketahui melalui kurva histerisis seperti pada gambar 3.4, dari kurva tersebut dapat diketahui besarnya
induksi remanen Br, dan koersivitas Hc. Apabila suatu bahan magnet yang berada dalam keadaan dimagnetisasi B=0, diberi medan magnet luar H yang
membesar secara kontinu akan mencapai titik maksimum pada titik A garis OA. Harga B pada saat itu adalah Bs magnetisasi jenuh. Jika medan magnet
luar ini diturunkan secara kontinu, maka kurva B-H tidak mengikuti garis OA tetapi mengikuti garis AB. Pada saat H berharga 0 maka induksi magnet B akan
Universitas Sumatera Utara
mempunyai harga Br induksi magnet remanen. Untuk mengembalikan B menjadi 0 diperlukan medan negatif
–Hc gaya koersifitas di titik C. jika medan magnet diturunkan terus maka akan dicapai titik induksi magnet jenuh negatif
-Bs pada titik D. jika medan negatif H dibalik maka kurva akan mengikuti garis DEFA, sampai mencapai harga Bs lagi, sehingga diperoleh kurva histerisis.
Gambar 3.4 Alat Uji Kurva Histerisis Permagraph
3.5.5.2 Flux Density
Flux density Bz diukur secara langsung dengan menggunakan
Gaussmeter, setelah sampel berbentuk pelet dan telah dimagnetisasi menggunakan magnetizer
dengan langkah sebagai beikut : 1. Magnetizer
dihidupkan. 2. Sampel diletakkan di tengah koil.
3. Diberikan magnet luar dengan arus 500 A. 4. Sampel diambil dan diukur besar flux density menggunakan gaussmeter.
3.5.6 X-Ray Difraction XRD
Pengujian Difraksi sinar X atau X-ray diffraction XRD di Pusat Nanotech LIPI Serpong. Difraksi sinar X atau X-ray diffraction XRD adalah
suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan
ukuran partikel. Profil XRD juga dapat memberikan data kualitatif dan semi
Universitas Sumatera Utara
kuantitatif pada padatan atau sampel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya:
1. IdentifikasiPenentuan jenis kristal 2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel
3. Deteksi senyawa baru 4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan
5. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom
Gambar 3.5 Hasil spektra PeaksXRD
Untuk interpretasipembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, menggunakan program MATCH. Untuk
menyimpulkan fase Kristal yang ada minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk.
3.5.7 Scanning Electron Microscope SEM-EDX
Pengujian mikroskop elektron scanning atau SEM
dilakukan di Pusat Penelitian Fisika P2F LIPI Serpong.
Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM pada penelitian adalah memberikan informasi secara langsung tentang
topografi tekstur permukaan sampel, morfologi bentuk dan ukuran , komposisi unsur penyusun sampel, serta informasi kristalografi susunan atom penyusunan
sampel. Metode pengujian SEM-EDX memerlukan serangkaian proses, sampel
yang akan dianalisis ditempelkan dengan menggunakan conducting glue pada
Universitas Sumatera Utara
tempat bahan. Hand blower digunakan pada sampel agar sampel dapat menempel dengan baik pada conducting glue yang ada di tempat bahan. Alat yang digunakan
adalah untuk SEM dan EDX adalah HITACHI series. Pengujian dilakukan untuk sampel serbuk maupun pelet.
Untuk menentukan karakter dari struktural suatu material, diperlukan pendekatan yang umum diambil, yakni meneliti material dengan berkas radiasi
atau partikel dengan energi tinggi. Scanning Electron Microscope SEM dikembangkan untuk mempelajari secara langsung struktur permukaan,
mikrostruktur, dan morfologi bahan. Alat SEM yang digunakan pada penelitian ini dilengkapi dengan EDX Energy Dispersive X-ray. EDX dihasilkan dari
Sinar-X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar-X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang
diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu
unsur yang terkandung. Scanning Electron Microscope
SEM merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan
resolusi tinggi. Analisa SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar elektron
dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi dilensa
kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objekstif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar
elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang
dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas dipermukaan Cathoda Ray Tube
CRT sebagai topografi gambar. Pada sistem ini berkas elektron dikonsentrasikan pada specimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif
dan diproyeksikan pada layar.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan pengamatan melihat pengaruh penambahan B
2
O
3
terhadap magnet permanen Barium heksaferit dengan penamahan aditif B
2 3
sebesar 0.0, 0.5, 1.0 dan 2,0 berat. Metode pencampuran yang digunakan adalah
menggunakan High Energy Milling HEM selama 48 jam. Efek yang diamati dalam penelitian ini adalah perubahan mikrostruktur, sifat fisis dan sifat magnetik
dari Barium heksaferit setelah penambahan B
2
O
3
. Beberapa karakterisasi yang perlu diamati meliputi: perubahan ukuran partikel menggunakan Particle Size
Analyzer PSA, pengukuran densitas serbuk, bulk density, porositas, analisa
struktur mikro dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD dan Scanning Electron Microscope
SEM, dan sifat magnetik: flux density magnetic dan B-H curve.
4.1 Particle Size analyzer PSA
Particle Size Analysis PSA adalah alat untuk mengetahui dan mengontrol
distribusi ukuran partikel yang dikehendaki. Pada peneltian ini diharapkan dengan memulai dari material berskala nanometer pada pembuatan magnet keramik, maka
akan dihasilkan sejumlah keuntungan seperti kekuatan magnet yang lebih besar, penurunan suhu sintering, pengurangan waktu sintering sehingga dapat dicegah
pertumbuhan grain yang tidak diharapkan Gatacha, 2014
.
Ukuran partikel Barium heksaferit dengan variasi waktu milling ditunjukkan pada gambar 4.1. Dari hasil pengujian Particle Size Analyzer untuk
serbuk Barium heksaferit dimilling dengan variasi waktu 0, 12, 24, dan 48 jam, setengah dari populasi partikel nilainya menurun masing-masing 21.4, 12.6, 9.67,
dan 3.97 µm. Jadi dengan waktu milling selama 48 jam diketahui telah
Universitas Sumatera Utara