Gambar 2.17 menunjukkan bahwa proses sintering dalam keadaan padat,
selama sintering terjadi penyusutan serbuk, kekuatan dari material akan bertambah, pori-pori dan ukuran butir berubah. Perubahan ini diakibatkan oleh
sifat dasar dari serbuk itu sendiri, kondisi tekanan, aditif, waktu sintering, dan suhu. Proses sintering memerlukan waktu dan suhu pemanasan yang cukup agar
partikel halus dapat menjadi padat. Sinter tanpa cairan memerlukan difusi dalam bahan padat itu sendiri, sehingga diperlukan suhu tinggi dalam proses sintering
Afza, 2011.
2.9 High Energy Milling HEM
HEM merupakan teknik unik dengan menggunakan energi tumbukan antara bola-bola penghancur dan dinding chamber yang diputar dan digerakkan
dengan cara tertentu. Keunggulan HEM adalah dapat membuat nano partikel dalam waktu yang relatif singkat memerlukan beberapa jam, tergantung tipe
alat, dapat membuat nano partikel dalam kondisi atau suasana yang dinginkan saat proses milling, dan juga dapat menghasilkan nano partikel dalam jumlah
yang relatif banyak Cahyaningrum et al., 2010. Pertama-tama serbuk homogen dimasukkan kedalam sebuah chamber
logam dengan beberapa bola baja di dalamnya yang bergerak berputar terus
Gambar 2.17 a Sebelum sinter, partikel mempunyai permukaan masing- masing b Setelah sinter hanya mempunyai satu
permukaan
Universitas Sumatera Utara
menerus. Bola-bola akan saling bertumbukan di dalam chamber logam tersebut. Tumbukan bola ini berakibat serbuk homogen yang dimasukkan akan tertumbuk
diantara bola-bola tersebut. Hal ini mengakibatkan partikel akan pecah dan terus menerus hingga mencapai ukuran yang diinginkan. Metode ini dapat dilakukan
pada suhu rendah, waktu yang relatif cepat, serta dengan peralatan yang sederhana Cahyaningrum et al., 2010.
2.10 Karakterisasi dan Evaluasi Magnet Permanen
2.10.1 Particle Size Analyzer PSA
Particle Size Analyzer berfungsi menentukan ukuran partikel dan
distribusinya dari sampel yang representative. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui grafik sebaran ukuran partikel yang dihasilkan. Ukuran tersebut
dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel dengan PSA dapat dilakukan dengan:
1. Difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submicron sampai dengan millimeter.
2. Counter particle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran micron sampai dengan millimeter.
3. Penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikro sampai nanometer.
Gambar 2.18 Contoh grafik perhitungan ukuran distribusi partikel Particle size µm
Cumul at
ive valu es
Hi stogr
am [ x10.0]
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.19 Tiga nilai pada sumbu x D10, D50 dan D90
Horiba scientific salah satu perusahaan yang memproduksi PSχ menyatakan pendekatan yang umum untuk menentukan lebar distribusi mengutip
tiga nilai pada sumbu x, D10, D50, D90 dan seperti yang ditunjukkan pada Gambar di samping. D50 median, telah didefinisikan sebagai diameter di mana
setengah dari populasi terletak di bawah nilai ini. Demikian pula, 90 persen dari distribusi terletak di bawah D90, dan 10 persen dari populasi terletak di bawah
D10 seperti terlihat pada gambar 2.19.
2.10.2 Densitas dan Porositas
Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material. Pengukuran densitas yang dilakukan pada penelitian ini adalah true density dan bulk density.
True density densitas nyata dari partikel atau kepadatan sebenarnya dari partikel
padat atau serbuk powder berbeda dengan bulk density, yang mengukur kepadatan rata-rata volume terbesar dari serbuk yang sudah dipadatkan. Pada
pengujian true density menggunakan piknometer. Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk dengan rongga atau
pori. Pengujian Bulk density dilakukan untuk megukur benda padatan yang besar dengan bentuk yang beraturan maupun yang tidak beraturan. Pada pengujian Bulk
density menggunakan metode Archimedes.
Porositas dapat didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volume
lubang-lubang kosong yang dimiliki oleh zat padat volume kosong dengan
Universitas Sumatera Utara
jumlah dari volume zat padat yang ditempati oleh zat padat. Porositas pada suatu material dinyatakan dalam persen rongga fraksi volume dari suatu rongga
yang ada di dalam material tersebut. Besarnya porositas pada suatu material bervariasi mulai dari 0 sampai dengan 90 tergantung dari jenis dan aplikasi
material tersebut. Ada dua jenis porositas yaitu porositas terbuka dan porositas tertutup. Porositas yang tertutup pada umumnya sulit untuk ditentukan karena pori
tersebut merupakan rongga yang terjebak di dalam padatan dan serta tidak ada akses ke permukaan luar, sedangkan pori terbuka masih ada akses ke permukaan
luar, walaupun ronga tersebut ada ditengah-tengah padatan.
2.10.3 Pengujian Dilatometer DIL
Pengukuran termal ekspansi dilakukan menggunakan alat analisa termal yaitu dilatometer. Berbagai jenis dilatometer telah dikembangkan dan
dikomersialisasikan untuk berbagai keperluan, seperti optical dilatometer, capacity dilatometer, quenching dilatometer,
dan thermomechanical analyzer Agus Sukarto, 2013.
Secara umum alat dilatometer memiliki skema seperti pada gambar 2.20. Pada penelitian ini, dilatometer yang digunakan merupakan pengembangan desain
Dilatometer TA. 700 produk Harrop Industries yang merupakan tipe dilatometer horizontal menggunakan sistem semi manual.
Sistem dilatometer menaikkan temperatur sampel sesuai dengan temperatur yang diinginkan. Pemanasan yang diberikan, tidak hanya menaikkan
temperatur sampel, tetapi juga sistem mekanik dilatometer itu sendiri. Hal ini menjadikan sistem mekanik dilatometer juga mengalami perubahan ukuran yang
disebabkan oleh kenaikan temperatur. Oleh karena itu, didalam hasil pengukuran perubahan ukuran meter, terdapat unsur perubahan ukuran dari struktur mekanik
dilatometer yang digunakan.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.20 Diagram skematik alat dilatometer
Sistem yang dikembangkan untuk melakukan analisa karakteristik sintering
dari magnet berbasis ferrite. Dilatometer yang dikembangkan yang dikembangkan untuk melakukan analisa sintering dengan berbagai kecepatan dan
suhu penahanan. Suhu sintering dimungkinkan dapat mempengaruhi perubahan fasa dari material yang disinter. Oleh karena itu, karakteristik sintering sangat
berguna untuk mendesain dan mengontrol proses sintering yang dibutuhkan agar material yang disinter
dapat diperoleh dengan baik Agus Sukarto, 2013.
2.10.4 Uji Difraksi Sinar-X XRD
Uji difraksi sinar-X XRD dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses kalsinasi. Dari data yang akan
dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X- powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak
difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk.
Gambar 2.21 Geometri sebuah Difraktometer sinar – X
Universitas Sumatera Utara
Ada 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu: 1. Sumber Sinar X
2. Spesimen Bahan Uji 3. Detektor sinar X
Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut lingkaran pemfokus. Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah
sudut Bragg Ө. Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө.
Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai penyidikan scans
Ө - 2Ө theta-dua theta. Pada geometri Ө - 2
Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan range sudut. Jejari radius lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah
besar bila 2 Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 0
hingga sekitar 170
. Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material jika dikenal dan
waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi-
refleksinya belum diketahui. Geometri
Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri
Ө - Ө theta-theta dimana detektor dan sumber sinar-X keduanya bergerak pada bidang vertikal dalam arah yang berlawanan di atas pusat
spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar-X sampel dapat dimiringkan dan dirotasikan
sekitar suatu sumbu psi. Lingkaran difraktometer pada gambar 2.9 berbeda dari lingkaran
pemfokusnya. Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor dengan sumber sinar-X keduanya berada pada keliling lingkarannya. Jejari
lingkaran difraktometer adalah tetap. Lingkaran difraktometer juga dinyatakan sebagai lingkaran goniometer. Goniometer adalah komponen sentral dari suatu
difraktometer sinar-X dan mengandung pemegang sampel sample holder. Pada kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertical
Kim S, 2013.
Universitas Sumatera Utara
2.10.5 Scanning Electron Microscope SEM
Berbicara tentang teknologi nano, maka tidak akan bisa lepas dari mikroskop, yaitu alat pembesar untuk melihat struktur benda kecil tersebut.
Teknologi nano: teknologi yang berbasis pada struktur benda berukuran nanometer, satu nanometer = sepermiliar meter. Tentu yang dimaksud disini
bukanlah mikroskop biasa, tetapi mikroskop yang mempunyai tingkat ketelitian resolusi tinggi untuk melihat struktur berukuran nanometer. Oleh sebab itu maka
dibutuhkan SEM Scanning Electron Microscope untuk morfologi dari sampel. Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan membuat
terfokus balok halus elektron ke sampel. Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam
proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang
canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis. Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan
oleh tumbukan dengan elektron yang dihamburkan oleh sampel Reimer, L, 2000.
2.10.6 X-Ray Fluorosence XRF
X-Ray Fluorosence merupakan pengujian yang tidak merusak. XRF
berfungsi untuk mengganalisa komposisi kimia yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode stoikiometri. XRF pada umumnya
digunakan untuk menganalisis mineral dan bebatuan. Analisis digunakan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisis
jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.
Secara garis besar, prinsip kerja XRF adalah elektron pada kulit bagian dalam sampel akan dieksitasi oleh foton bagian dari sinar-X. Selama proses
dieksitasi proton akan berpindah dari tingkat energi yang lebih tinggi untuk mengisi kekosongan elektron. Energi yang dipancarkan oleh kulit yang berbeda
akan muncul sebagai sinar-X yang diemisikan oleh atom. Spektrum sinar-X yang
Universitas Sumatera Utara
diperoleh selama proses diatas menyatakan jumlah dari karakteristik puncak. Energi puncak untuk mengidentifikasi unsur dalam sampel analisis kualitatif,
sementara intensitas puncak menyediakan konsentrasi unsur yang relevan dan mutlak analisis kuantitatif dan semi kuantitatif. XRF terdiri dari sumber radiasi
primer biasanya radioisotop atau tabung sinar-X dan peralatan untuk mendeteksi sinar-X sekunder. XRF mempunyai keunggulan analisis yang cepat dan tidak
memerlukan preparasi yang rumit. Waktu yang digunakan untuk sekali pengujian adalah 300 detik 5 menit. Sedangkan preparasi sampel tidak perlu dilakukan
dengan merusak, sehingga sampel dapat segera diukur Beckhoff, B et.al, 2007.
2.10.7 Permagraph
Permagraph merupakan salah satu alat ukur sifat magnet dari berbagai
kelompok seperti Alnico, ferrite atau dari logam tanah jarang. Sifat magnet yang
akan diukur oleh permagraph diantaranya adalah koersifitas Hc, nilai produk maksimum BHmax dan remanensi Br. Untuk permagraph C memiliki
perlengkapan dalam pengukuran kurva histerisis bahan permanen magnet seperti: electronic
EF 4-1F, elektromagnet EP 2E kuat medan magnet sampai dengan 1800 kAm = 2.2 Tesla, komputer dan printer.
Hasil yang dapat diperoleh dari permagraph C: otomatis mengukur kurva histerisis magnet permanen B-H curve, dapat menentukan kuantitas
magnet seperti koersifitas, remanensi, nilai produk maksimum, pengukuran dengan surrounding coils untuk menentukan nilai rata-rata magnetik dan
pengukuran distribusi kuat medan magnet permanen dengan pole coils Yulianto, A.2013.
2.10.8 Flux Density
Flux density adalah jumlah garis gaya tiap satuan luas yang tegak lurus
kuat medan. Flux density dapat dirumuskan sebagai berikut : 2.5
Universitas Sumatera Utara
B = Jumlah sebelumnya magnetik = Jumlah flux magnet
A = Luas daerah
Hasilnya adalah SI unit untuk flux density adalah weber per meter persegi WBm
2
satu weber per meter persegi sama dengan satu tesla Jiles, D. C, 1998.
Garis gaya magnet adalah lintasan kutub utara dalam medan magnet atau garis yang bentuknya demikian hingga kuat medan di tiap titik dinyatakan oleh
garis singgungnya. Garis-garis gaya keluar dari kutub-kutub dan masuk ke kutub selatan.
Gambar 2.22 Garis gaya magnet
Universitas Sumatera Utara
BAB III
METODOLOGI
3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium, yaitu: 1. Pusat Penelitian Pengembangan Fisika P2F Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia LIPI PUSPIPTEK, Serpong. 2. Pusat Penelitian Elektronika dan Komunikasi PPET Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia LIPI Bandung. 3. Waktu penelitian 10 Februari
– 10 Juli 2014.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
a. Spatula, sebagai alat untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk. b. Neraca Digital, fungsinya untuk menimbang bahan-bahan yang akan
digunakan dalam pembuatan magnet. c. High
Energy Milling
jenis shacker
mill, digunakan
untuk menghaluskanmeratakan campuran bahan dan membentuk paduan dari unsur
yang dimasukkan. d. Gelas ukur Pyrex 1000 ml, untuk mengukur aquades yang akan digunakan
dan sebagai tempat air saat pengukuran densitas sampel. e. Oven, berfungsi untuk mengeringkan sampel setelah mengalami
pencampuran dan pencetakan. f. Dilatometer, digunakan untuk proses sintering sampel .
g. Mortar, berfungsi sebagai alat bantu penghancuran serbuk sehingga menjadi butiran kecil.
Universitas Sumatera Utara
h. X-Ray Difraktometer XRD merk Shimadzu, digunakan sebagai alat karakterisasi struktur sampel.
i. Dilatometer, digunakan untuk memperoleh suhu sintering bahan. j. Pipet tetes, digunakan untuk memasukkan aquades kedalam piknometer.
k. Scanning Electron Microscope SEM untuk mengetahui morfologi dari sampel.
l. Piknometer, sebagai alat yang digunakan untuk mengetahui densitas serbuk yang dikenal dengan istilah true density.
m. Permagraph, sebagai alat yang digunakan untuk memperoleh kurva histerisis bahan.
n. Particle Size Analizer PSA, berfungsi sebagai alat untuk mengukur diameter
partikel. o.
Thermolyne Furnace High Temperature tipe 46200, digunakan untuk mensintering dengan temperatur maksimal 1200
o
C.
p. Jangka Sorong Digital, berfungsi untuk mengukur diameter dan tebal sampel.
q. Molding digunakan untuk mencetak sampel berdiameter 11 mm.
r. X-Ray Fluorosence XRF, Fungsinya untuk mengetahui unsur-unsur yang
terkandung didalam sampel. s. Hydraulic press Hidraulic Jack, berfungsi untuk menekan pada proses cold
compaction sampel yang telah dimasukkan kedalam cetakan dengan kekuatan
tekanan tertentu dengan kapasitas maksimum tekanan 100kgfcm
2
. t. Magnetizer, fungsinya untuk memberikan medan magnetik pada sampel
magnetisasi dengan tegangan 500 volt. u. Stopwatch, sebagai penghitung waktu saat proses pencetakan sampel.
v. Gaussmeter, sebagai alat untuk mengukur besarnya medan magnet sampel. w. Cawan keramik, berfungsi sebagai tempat sampel saat proses sintering.
3.2.2 Bahan
a. Barrium hexaferrite BaFe
12
O
19
b. Boron Trioxide B
2
O
3
c. Polimer Celuna, WE –518
Universitas Sumatera Utara
d. Ethanol C
2
H
5
OH e. Aquades
f. PVA polyvinyl alcohol
3.3 Diagram Alir Penelitian
Uji Susut bakar
Sintering pada suhu sesuai hasil Dilatometer Milling HEM
t optimum untuk sampel B, C, D, dan E BaFe
12
O
19
Kompaksi sekaligus diorientasi dengan medan magnet luar
Porositas dan bulk density
Data
Pembahasan dan Hasil Uji
Dilatometer
Pengukuran flux density
B
2
O
3
x = 0, 0.2, 0.5, 1, dan 2 berat
Uji PSA, XRD,
SEM dan True Density
Uji PSA, XRD,
SEM dan True Density
Magnetisasi Uji
XRD, SEM dan pemagraph
Milling HEM t= 0, 12, 24, dan 24 jam untuk sampel A untuk memperoleh waktu optimum
Uji PSA
, XRD, SEM
dan True Density
Gambar 3.1 Diagram alir penelitian
Universitas Sumatera Utara
3.4 Preparasi Sampel