Uji Difraksi Sinar-X XRD

Gambar 2.20 Diagram skematik alat dilatometer Sistem yang dikembangkan untuk melakukan analisa karakteristik sintering dari magnet berbasis ferrite. Dilatometer yang dikembangkan yang dikembangkan untuk melakukan analisa sintering dengan berbagai kecepatan dan suhu penahanan. Suhu sintering dimungkinkan dapat mempengaruhi perubahan fasa dari material yang disinter. Oleh karena itu, karakteristik sintering sangat berguna untuk mendesain dan mengontrol proses sintering yang dibutuhkan agar material yang disinter dapat diperoleh dengan baik Agus Sukarto, 2013.

2.10.4 Uji Difraksi Sinar-X XRD

Uji difraksi sinar-X XRD dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses kalsinasi. Dari data yang akan dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X- powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Gambar 2.21 Geometri sebuah Difraktometer sinar – X Universitas Sumatera Utara Ada 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu: 1. Sumber Sinar X 2. Spesimen Bahan Uji 3. Detektor sinar X Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut lingkaran pemfokus. Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah sudut Bragg Ө. Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө. Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai penyidikan scans Ө - 2Ө theta-dua theta. Pada geometri Ө - 2 Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan range sudut. Jejari radius lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah besar bila 2 Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 0 hingga sekitar 170 . Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material jika dikenal dan waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi- refleksinya belum diketahui. Geometri Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri Ө - Ө theta-theta dimana detektor dan sumber sinar-X keduanya bergerak pada bidang vertikal dalam arah yang berlawanan di atas pusat spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar-X sampel dapat dimiringkan dan dirotasikan sekitar suatu sumbu psi. Lingkaran difraktometer pada gambar 2.9 berbeda dari lingkaran pemfokusnya. Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor dengan sumber sinar-X keduanya berada pada keliling lingkarannya. Jejari lingkaran difraktometer adalah tetap. Lingkaran difraktometer juga dinyatakan sebagai lingkaran goniometer. Goniometer adalah komponen sentral dari suatu difraktometer sinar-X dan mengandung pemegang sampel sample holder. Pada kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertical Kim S, 2013. Universitas Sumatera Utara

2.10.5 Scanning Electron Microscope SEM