BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat
Alat – alat yang digunakan disusun dalam tabel 3.1.
Tabel 3.1 Alat – alat penelitian
Nama Alat Spesifikasi
Merek
Alat-alat gelas -
- Neraca analitis
presisi ± 0.0001 g Mettler Toledo
Hot plate 30 – 600
o
Corning PC 400 D C
Mixer 0 – 1200 rpm
Fisher Scientific
Oven 30 – 200
o
Precision Scientific C
Hot compressor -
Shimadzu D 6072 Dreiech Ayakan
- EFL 1 mk3
Stirer fisher scientific Made in USA
Labu alas tiga 500 mL
Pyrex Termometer
100
o
Fisher C
Seperangkat alat Fourier Transform Infrared
Spectroscopy
- Perkin Elmer
Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy
- Jeol Type JSM-6360 LA
Seperangkatalat Thermogravimetry
Analysis
-
SDT Q600 V20.9 Build 20 Seperangkat alat Uji
Impak -
Gotech
Seperangkat alat Tabung Impedansi
- -
Seperangkat alat uji MOR dan MOE
-
Servopulser Universal System Machine
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan
Sedangkan bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.2.
Tabel 3.2 Bahan – bahan penelitian
Bahan Spesifikasi
Merek
Gipsum Jerami padi
Aquadest
- -
- -
- -
Polipropilena Glikol PPG
p.a E. Merck
p.a
Toluena diisosianat TDI E. Merck
p.a Benzena
E. Merck Asamsulfat
p.a E. Merck
Etanol p.a
E. Merck Natrium hidroksida
p.a E. Merck
Asam asetat anhidrat p.a
E. Merck Piridin
p.a E. Merck
Asam klorida p.a
E. Merck Indikator universal
- Macherey-Nagel
Tetrahidrofuran THF p.a
E. Merck
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Preparasi Serbuk Kayu Gergajian
Serbuk kayu gergajian diambil dari hasil industri pengolahan kayu di Medan Tembung, Panglong Citra Jaya Medan Sumatera Utara. Serbuk gergaji kemudian
dikeringkan di bawah sinar matahari hingga kering. Serbuk kering dihaluskan dan selanjutnya diayak dengan ayakan ukuran 80 Mesh.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Preparasi Tepung Gipsum
Tepung gipsum diperoleh dari CV Stabat Gipsum Kec. Stabat Kab. Langkat Provinsi Sumatera Utara. Tepung gipsum kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam. Tepung gipsum kering dihaluskan kemudian diayak dengan ayakan
ukuran 100 Mesh dan selanjutnya disimpan di dalam desikator.
3.3.3. Preparasi Jerami Padi
Jerami padi diambil secara acak dari Lahan Pertanian Desa Ara Condong, Kec. Stabat Kab. Langkat Provinsi Sumatera Utara. Jerami padi kemudiandirendam dalam air dan
dijemur di bawah sinar matahari hingga kering. Jerami kering kemudian dicacah hingga berukuran ± 1 cm dan selanjutnya disimpan dalam desikator.
3.3.4. Ekstraksi Dan Isolasi Lignin Dari Serbuk Kayu Gergajian
Ekstraksi dan isolasi serbuk kayu gergajian dilakukan dengan menggunakan metoda Klason sesuai SNI 0492-2008. Prosedur metoda Klason adalah :
1. Menimbang 1 ± 0,1 gram contoh serbuk kayu. 2. Mengekstraksicontohserbuk kayudenganetanol:benzenadenganperbandingan 1:2
selama 8 jam. Kemudian dicuci dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC.
3. Memindahkan contoh serbuk kayu ke dalam gelas piala 100 ml dan menambahkan asam sulfat 72 sebanyak 15 ml. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan di
dalam bak perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk selama 2-3 menit.
4. Setelah terdispersi sempurna, menutup gelas piala dengan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama 45 menit dan sekali-kali dilakukan pengadukan.
5. Aqudests ebanyak 300-400 ml dimasukkan kedalam Erlenmeyer 1000 ml dan contoh dipindahkan dari gelas piala secara kuantitatif. Kemudian larutan
diencerkan dengan aquadest samapai volume 575 ml sehingga konsentrasi H
2
SO
4
3.
Universitas Sumatera Utara
6. Larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan tetap dan dapat digunakan pendingin balik.
7. Kemudian membiarkanya sampai endapan lignin mengendap sempurna. 8. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif kecawan
atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. 9. Endapan lignin dicuci sampai bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji
dengan kertas pH universal. 10. Cawan masir atau kertas saring beserta endapan lignin dikeringkan dalam oven
dengan suhu 105ºC. 11. Untuk cara ini rendemen lignin dihitung dengan persamaan 3.1 dibawah ini,
............................................. 3.1
3.3.5. Analisa Kadar Kemurnian Lignin Metoda Klason
Ke dalam gelas piala ukuran 100 ml dimasukkan sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 4 jam. Kemudian dilarutkan dengan
15 ml H
2
SO
4
72 dengan perlahan-lahan dan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Menutup dengan kaca arloji dan biarkan selama 2 jam. Hasil reaksi
dipindahkan dalam labu erlenmeyer ukuran 500 ml. Diencerkan dengan aquadest sampai 400 ml, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring
dengan kaca masir yang terlebih dahulu ditentukan beratnya dan dicuci dengan aquadest sampai bebas asam. Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC dan
ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan 3.2 dibawah ini ;
........................................................ 3.2
Universitas Sumatera Utara
3.3.6. Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin
Analisis ini dilakukan terhadap isolat lignin yang diisolasi dari serbuk kayu gergajian. Adapun cara kerja penentuan bilangan hidroksi adalah sebagai berikut.
1. Botol tahan tekanan dan panas disiapkan seperlunya untuk penentuan blanko dan sampel.
2. Dipipet 20 ml reagent asetilasi yang dibuat dengan mencampurkan 127 ml asam asetat anhidrat dengan 1000 ml piridin.
3. Dua buah botol disiapkan untuk penentuan blanko dan kedalam botol lain dimasukkan sejumlah sampel sebanyak 5 gram.
4. Botol-botol tersebut ditutup dan dikocok hingga sampel tersebut larut. 5. Masing-masing botol diletakkan pada posisi yang sesuai dalam penangas minyak
pada suhu 98ºC selama 1 jam diusahakan minyak yang ditambahkan dalam bath sesuai dengan tinggi permukaan larutan dalam botol.
6. Botol – botol tersebut dikeluarkan dari bath dan dibiarkan hingga botol-botol itu dingin pada temperatur kamar.
7. Bilas dengan hati-hati larutan pada penutup botol, dibilas pada dinding flask, sekitas 10-15ml aquadest.
8. Pada masing-masing botol ditambahkan potongan es yang bersih hingga sekitar setengahnya.
9. Setelah selesai didinginkan, tambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP dan dititrasi segera dengan larutan NaOH yang terlebih dahulu distandarisasi hingga titik akhir
titrasi yang ditandai oleh larutan berwarna pink. 10. Mencatat volume NaOH yang digunakan pada titrasi.
Untuk menghitung jumlah OH dari suatu resin poliol dalam sampel mengikuti persamaan 3.3 berikut :
......................................................................... 3.3
Universitas Sumatera Utara
dimana : A : ml NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampel
B : ml NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko N : Normalitas NaOH
W : gram sampel yang digunakan
3.3.7. Pembuatan Poliuretan Dengan Menggunakan Lignin Isolat Dari Serbuk Gergajian
Sebanyak 1 mol Lignin Isolat dari serbuk kayu gergajian dilarutkan dengan THF sampai semua lignin isolat larut lalu dimasukkan ke dalam labu alas leher empat,
kemudian ditambahkan 2 mol Toluenadiisosianat TDI, campuran diaduk selama 15 menit pada suhu 40
o
C. Poliuretan yang dihasilkan dikarakterisasi dengan melakukan analisa gugus fungsi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy FT-IR.
3.4. Pembuatan Plafon Gipsum
Tepung gipsum dan jerami padi ditimbang sesuai variasi komposisi yang telah ditentukan bb dalam 50 gram yaitu 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, dan 50:50.
Sebanyak 25 gram campuran poliuretan yang telah siap dicampurkan menjadi satu dengan tepung gipsum dan jerami padi dan diaduk menggunakan spatula di dalam
suatu wadah secara manual sampai homogen. Kemudian campuran dituangkan ke dalam cetakan yang telah dilapisi dengan alluminium foil secara merata. Campuran
selanjutnya dikempa dicetak tekan dengan menggunakan alat hot compressor selama 30 menit dengan suhu 70
o
C. Kemudian dikeluarkan dari cetakan.
3.5. Pengkondisian
Kategori