27
dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas dipermukaan Cathoda Ray Tube CRT sebagai topografi gambar. Pada sistem ini berkas elektron
dikonsentrasikan pada spesimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif dan diproyeksikan pada layar.
Cuplikan yang akan dianalisis dalam kolom SEM perlu dipersiapkan dahulu, walaupun telah ada jenis SEM yang tidak memerlukan pelapisan coating
cuplikan. Terdapat tiga tahap persiapan cuplikan, antaralain: 1.
Plat dipotong dengan menggunakan gergaji intan. Seluruh kandungan air, larutan dan semua benda yang dapat menguap apabila divakum,
dibersihkan. 2.
Cuplikan dikeringkan pada suhu 60°C minimal selama 1 jam.Cuplikan non logam harus dilapisi dengan emas tipis atau logam lainnya, seperti Pt.
3. Cuplikan logam dapat langsung dimasukkan dalam ruang cuplikan.
Sistem penyinaran dan lensa pada SEM sama dengan mikroskop cahaya biasa. Pada pengamatan yang menggunakan SEM lapisan cuplikan harus bersifat
konduktif agar dapat memantulkan berkas elektron dan mengalirkannya ke ground.
Bila lapisan cuplikan tidak bersifat konduktif maka perlu dilapisi dengan emas atau Pt. Pada pembentukan lapisan konduktif, spesimen yang akan dilapisi
diletakkan pada tempat sampel disekeliling anoda. Ruang dalam tabung kaca dibuat memliki suhu rendah dengan memasang tutup kaca rapat dan gas yang ada
didalam tabung dipompa keluar. Antara katoda dan anoda dipasang tegangan 1,2 kV sehingga terjadi ionisasi udara yang bertekanan rendah. Elektron bergerak
menuju anoda dan ion positif dengan energi yang tinggi bergerak menumbuk katoda emas. Hal ini menyebabkan partikel emas menghambur dan mengendap
dipermukaan spesimen. Gunawan dan Azhari, 2010.
2.7.2. Spektroskopi Infra Merah dan FTIR
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik REM. Interaksi yang terjadi dalam
spektroskopi inframerah ini merupakan interaksi dengan REM melalui absorbansi
28
radiasi. Pancaran inframerah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnetik yang terletak diantara daerah tampak dan gelombang mikro.
Molekul menyerap radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang yang khusus. Absorbansi cahaya ultraviolet mengakibatkan pindahnya sebuah elektron
ke orbital dengan energi yang lebih tinggi. Radiasi inframerah tidak cukup mengandung energi untuk melakukan eksitasi tersebut, absorbsinya hanya
mengakibatkan membesarnya amflitudo getaran atom-atom yang terikat satu sama lain Sudarmadji, 1989.
Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah vibrasi molekul yang dideteksi dan dapat diukur pada spektrofotometer infra
merah. Spektra didaerah infra merah dapat digunakan untuk mempelajari sifat- sifat bahan, perubahan struktur yang sedikit saja dapat memberikan perubahan
yang dapat diamati pada spectrogram panjang gelombang versus transmitasi. Menurut Sastrohamidjojo 1992, panjang gelombang yang diserap oleh berbagai
tipe ikatan tergantung pada jenis vibrasi ikatan tersebut. Oleh karena itu berbagai jenis ikatan mengabsorbsi radiasi inframerah pada panjang gelombang yang
berbeda.Perubahan ini sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul dengan membandingkan spektogram yang dihasilkan oleh bahan yang diuji
terhadap bahan yang sudah diketahui secara kualitatif. Penerapan secara kualitatif dapat dilakukan dengan membandingkan fungsi puncak pada panjang gelombang
terkait yang dihasilkan oleh zat-zat yang diujikan dan zat standart. Spectra inframerah ditujukan terutama untuk senyawa organik yaitu analisis gugus fungsi
yang dimiliki oleh senyawa tersebut Mulja, M. 1995. Kebanyakkan spektrum inframerah merekam panjang gelombang atau
frekuensi versus T. Tidak adanya serapan atau suatu senyawa pada suatu panjang gelombang tertentu direkam sebagai 100T dalam keadaan ideal. Bila
suatu senyawa menyerap radiasi pada suatu panjang gelombang tertentu, intensitas radiasi yang diteruskan oleh contoh akan berkurang. Ini menyebabkan
suatu penurunan T dan terlihat didalam spektrum sebagai suatu sumur, yang disebut sebagai puncak absorpsi atau pita absorpsi. Bagian spektrum dimana T
menunjukkan angka 100 atau hampir 100 disebut garis dasar baase line, yang didalam spektrum inframerah direkam pada bagian atas Fessenden, 1992.
29
2.7.3. Antioksidan
