43
mghari, namun pada sampel Kratingdaeng-s kadar vitamin C tidak dicantumkan pada label kemasan, hal ini dikarena untuk menjaga rahasia perusahaan sehingga
tidak dicantumkan atau kadar vitamin C dalam sampel hanya sedikit sehingga tidak dicantumkan pada label sedangkan menurut Badan standarisasi nasional
1995, batas penggunaan natrium benzoat pada minuman energi yaitu 600 mgkg.
4.5 Hasil Uji Validasi
Pada penelitian ini dilakukan uji validasi metode dengan metode standar adisi terhadap sampel Kratingdaeng-s yang meliputi uji akurasi dengan parameter
recovery dan uji presisi dengan parameter RSD Relative Standard Deviasi, LOD Limit of Detection dan LOQ Limit of Quantitation.
Uji akurasi dengan parameter recovery dilakukan dengan membuat enam kali replikasi Harmita, 2004.
Data hasil ujivalidasi, parameter akurasi dan presisi natrium benzoat dan vitamin C pada sampel Kratingdaeng-s dengan metode adisi standar yang hasil
perhitungannya dapat dilihat padaTabel 7 dan Tabel 8 di bawah ini.
Tabel 7.
Hasil Pengujian Validasi Vitamin C pada Kratingdaengs dengan menggunakan metode adisi standar.
No Baku yang
ditambahkan µgml
Luas Area Kadar mgkg
Sebelum Penambahan
Sesudah Penambahan
Sebelum Penambahan
Setelah Penambahan
1 50
111,554 222,607
50,3967 96,4037
2 50
109,602 218,868
49,5881 94,8548
3 50
108,245 215,351
49,0259 93,3981
4 50
107,199 212,447
49,5929 92,1949
5 50
106,388 211,729
49,2567 91,8975
6 50
104,485 208,461
49,4684 90,5249
44
Tabel 8. Hasil Pengujian ValidasiNatrium benzoat pada Kratingdaeng-s dengan
menggunakan metode adisi standar
Berdasarkan Tabel 7 dan Tabel 8 di atas dapat dilihat hasil pengujian akurasi dengan kadar rata-rata recovery vitamin C 87,31, sedangkan natrium
benzoat 99,22.recovery dapat diterima karena memenuhi syarat akurasi, bahwa rentang rata-rata recovery ialah 80-120.Maka dapat disimpulkan
bahwa metode ini mempunyai akurasi yang baik Ermer dan McB.Miller, 2005. Hasil uji presisi dengan parameter RSD Relative Standard Deviasi
diperoleh untuk vitamin C 0,896, sedangkan natrium benzoat 1,8573. Persyaratan nilai RSD yang ditentukan adalah 2.Maka dapat disimpulkan
bahwa metode analisis mempunyai presisi yang baik Harmita, 2004. Kadar rata – rata Recovery = 87,31
Standar Deviasi = 3,745 Relative Standar Deviasi = 0,896
Batas Deteksi LOD ppm = 1,1166 Batas Kuantitasi LOQ ppm = 3,7220
No Baku yang
ditambahkan µgml
Luas Area Kadar mgkg
Sebelum Penambahan
Sesudah Penambahan
Sebelum Penambahan
Setelah Penambahan
1 200
42,30 85,27
99,84 202,059
2 200
41,88 83,44
98,85 197,716
3 200
41,74 82,30
98,49 194,997
4 200
42,15 84,097
99,48 199,274
5 200
41,82 83,39
98,68 197,588
6 200
42,20 83,82
99,60 198,616
Kadar rata – rata Recovery = 99,22 Standar Deviasi = 1,8428
Relative Standar Deviasi = 1,8573 Batas Deteksi LOD ppm = 1,6235
Batas Kuantitasi LOQ ppm = 5,4118
45
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dalam kurva kalibrasi. Dari hasil perhitungan diperoleh untuk vitamin C
nilai LOD 1,1166 µgml dan nilai LOQ 3,7220 µgml, sedangkan untuk natrium benzoat LOD 1,6235 µgml dan nilai LOQ 5,4118 µgml.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Penetapan kadar campuran vitamin C dan natrium benzoat dapat dilakukan secara kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom
Agilent C
18
250 mm x 4,6 mm autosampler, dengan fase gerak dapar fosfat pH 2,6 : metanol dan metode ini memberikan uji validasi dengan
parameter akurasi, presisi, dan spesifisitas yang memenuhi persyaratan. 2. Terdapat kandungan vitamin C dan natrium benzoat didalam
Kratingdaeng-s 3. Perbandingan komposisi fase gerak dapar fosfat pH 2,6 : metanol 50:50
yang paling optimal dalam penetapan kadar vitamin C dan natrium benzoat dalam kratingdaeng-s secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.
4. Dari hasil analisis yang dilakukan diperoleh kadar vitamin C sebesar 48,88814 ± 1,81653766 mgkg dan natrium benzoat sejumlah 99,1554 ±
0,90669 mgkg didalam Kratingdaeng-s. Kadar vitamin C dan natrium benzoat tersebut masih memenuhi persyaratan menurut Badan
Standarisasi Nasional 2002, yaitu vitamin C 1000 mghari dan
