1. Home
  2. Kesehatan & Pengobatan

Analisis Campuran Natrium benzoat dan Vitamin C Baku Analisis Kualitatif

38 Tabel 4. Pengaruh komposisi fase gerak terhadap Faktor Pengekoran Senyawa Perbandingan fase gerak 70:30

60:40 50:50

40:60 30:70

20:80 Benzoat 1,106 1,072 1,059 1,061 1,138 1,123 vitamin C 1,569 2,476 1,428 1,770 1,623 1,092 Berdasarkan Tabel 1 sampai Tabel 4 dapat dilihat hasil optimasi dengan menggunakan kolom Agilent Eclipse XDB 250 mm x 4,6 mm C 18 , autosampler diperoleh perbandingan komposisi fase gerak yang terbaik yaitu pada perbandingan dapar fosfat pH 2,6 : metanol 50:50. Pemilihan komposisi fase gerak yang terbaik ini didasarkan pada waktu retensi yang singkat, pemisahan kromatogram resolusi yang baik, nilai Lempeng Teoritis yang valid dan Faktor Pengekoran tailing yang paling kecil.

4.2 Analisis Campuran Natrium benzoat dan Vitamin C Baku

Menggunakan KCKT Dipipet LIB I sebanyak 1 ml untuk natrium benzoat dan dipipet dari LIB I untuk vitamin C sebanyak 0,3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, dilarutkan dengan aquabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan kosentrasi natrium benzoat 100 µgml dan vitamin C 30 µgml. Kemudian larutan disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm dan diinjeksikan kesistem KCKT menggunakan sebanyak 10 µl dan dideteksi pada panjang gelombang 254nm.Hasil kromatogram dapat dilihat pada Gambar 7. 39 Waktu retens i k Luas Area Tinggi Simetris Lebar Lempeng teoritis R α 2,606 4,973 1,61 3,99 369,11108 337,00629 59,11909 32,11016 0,78 0,92 0,0921 0,1524 4442 5903 - 11,38 - 2,47 Gambar7 . Kromatogram Campuran natrium benzoat dan Vitamin C BPFI Dari gambar 7. waktu retensi untuk vitamin C adalah 2,606 menit, dengan lempeng teoritis sebesar 4442 dan faktor pengekoran sebesar 1,08796, sedangkan waktu retensi natrium benzoat adalah 4,973, dengan nilai lempeng teoritis sebesar 5903, faktor pengekoran sebesar 1,32255dan resolusi sebesar 11,38. Nilai ini memenuhi syarat dimana nilai lempeng teoritis lebih besar dari 2000, resolusi lebih besar dari 1,5 dan faktor pengekoran kurang dari 2 Ditjen POM,1995.

4.3 Analisis Kualitatif

Hasil optimasi pada penentuan kondisi kromatografi yang terbaik untuk vitamin C dan natrium benzoat, diperoleh komposisi fase gerak dapar fosfat pH 2,6 : metanol 50:50. Analisis dilakukan dengan menginjekkan 10 μL analit dan dianalisis pada panjang gelombang 254 nm. Untuk mengetahui bahwa sampel yang dianalisis mengandung vitamin C dan natrium benzoat maka dilakukan spiking dengan cara menambahkan baku ke dalam sampel dan dianalisis pada kondisi kromatografi yang sama. Hasil kromatogram dapat dilihat pada Gambar 8 dan 9 sebagai berikut. 40 Waktu retensi k Luas Area Tinggi Simetris Lebar Lempeng teoritis R α 2,576 5,099 1,58 4,11 107,19990 13,84946 10,93443 1,40597 0,73 0,62 0,1942 0,1394 976 7401 - 8,89 - 2,60 Gambar 8. Kromatogram sampel Kratingdaeng-s sebelum penambahan baku Waktu retensi k Luas Area Tinggi Simetris Lebar Lempeng teoritis R α 2,608 5,044 1,62 4,40 222,60658 437,66837 34,59058 41,29656 0,83 0,56 0,0900 0,1417 4659 7991 - 10,39 - 2,74 Gambar 9. Kromatogram sampel Kratingdaeng-s setelah penambahan baku. Hasil analisis pada gambar 8 dan gambar 9 menunjukkan bahwa terjadi peningkatan luas area dan tinggi puncak kromatogram vitamin C dan natrium benzoat yang diamati sebelumnya sehingga dapat dinyatakan bahwa kromatogram yang diamati dalam larutan sampel Kratingdaeng-s adalah benar merupakan kromatogram vitamin C dan natrium benzoat, namun pemisahan vitamin C dengan komponen lain belum terpisah sempurna dikarenakan pada sampel tidak dilakukan optimasi seperti pada masing-masing baku BPFI. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya benzoat dan vitamin C dalam sampel.Data dapat dilihat pada Tabel 5 di bawah ini. Tabel 5. Hasil Analisis Kualitatif Benzoat dan vitamin C pada sampel No. Pereaksi Hasil reaksi 1. Natrium Benzoat FeCl 3 Kratingdaeng-s 41 Endapan kuning jingga 2. Vitamin C FeCl3 + NaOH Unggu Pada Tabel 5 dapat dilihat hasil pengujian kualitatif bahwa Sampel Kratingdaeng-s positif vitamin C dan natrium benzoat karena menghasilkan warna ungu dengan penambahan besi III klorida dan natrium hidroksida serta endapan kuning jingga dengan penambahan besi III klorida Vogel, 1985.

4.4 Analisis Kuantitatif

Dokumen yang terkait

Analisa Metanol, Etanol dan Triklosan dalam Sabun CAir Sirih Sumber Ayu Orchid secara Kromatografi Gas dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

4 88 46

Pengembangan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Pada Penetapan Kadar Simvastatin Tablet Menggunakan Fase Gerak Asetonitril : Air

6 110 114

Optimasi dan Validasi Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pada Penetapan Kadar Siklamat dalam Minuman Ringan

2 93 105

Penetapan Kadar Simvastatin Dalam Sediaan Tablet Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dengan Fase Gerak Metanol–Air

23 164 114

Analisa Metanol, Etanol Dan Triklosan Dalam Sabun Cair Sirih Sumber Ayu Orchid Secara Kromatografi Gas Dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

5 96 46

Optimasi Fase Gerak Metanol-Dapar Fosfat dan Laju Alir pada Penetapan Kadar Natrium Benzoat dan Kalium Sorbat dalam Sirup dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

2 85 119

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

3 57 126

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 59

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Minuman Energi - Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 23

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 16