4. Limit of Quantitation LOQ
LOQ merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dianalisis dengan hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan kecermatan dan
ketelitian yang memadai. LOQ dapat dihitung dengan rumus : 3,3
Sa merupakan standar deviasi dari intersep dan slope b merupakan kemiringan, Sa dan b diperoleh dengan menggunakan Polynomial fit Lampiran 6..
Polynomial fit mampu menguji kesesuaian pemodelan hubungan sinyal detektor dengan konsentrasi. Dari ketiga replikasi diperoleh hasil LOQ sebagai berikut :
Tabel IX. Mean LOQ Limit of Quantitation
Replikasi LOQ µgmL
LOQ
µ
I 0,233 4,660
II 0,185 3,700
III 0,238 4,760
Mean LOQ = 4,373
µ
LOQ tersebut menunjukkan bahwa kadar terkecil yang dapat dikuantifikasi yaitu 4,373
µ
. Metode ini memenuhi syarat untuk penetapan kadar logam berat timbal karena LOQ yang diperoleh dibawah persayaratan dari BPOM, dimana kadar
yang diperbolehkan untuk sediaan obat bahan alam sebesar Pb ≤ 10,0 ppm
.
E. Penetapan Kadar
Penetapan kadar dilakukan setelah parameter-parameter optimasi dan validasi telah terpenuhi. Optimasi dan validasi yang telah dilakukan memenuhi
syarat sehingga dapat dilakukan penetapan kadar logam berat timbal Pb dalam sediaan kapsul cacing obat. Penetapan kadar dilakukan terhadap dua sampel yaitu
kapsul cacing obat bermerek dan kapsul cacing obat tanpa merek. Sampel didestruksi dan disaring ke dalam labu ukur 50 mL kemudian diukur dalam SSA
dengan kondisi optimum. Penetapan kadar dilakukan masing-masing sebanyak tiga replikasi. Hasil yang diperoleh sebagai berikut :
Kadar Kapsul Cacing Obat tanpa Merek :
Tabel X. Mean Kadar Sampel
Replikasi Kadar µgmL
Kadar
µ
I 0,615 12,300
II 0,693 13,860
III 0,589 11,780
Kadar = 12,647
µ
Pada kapsul cacing obat bermerek tidak terdapat logam berat timbal Pb sedangkan pada kapsul cacing obat tidak bermerek terdapat logam berat timbal
Pb sebesar 12,647
µ
. Kadar tersebut melebihi persyaratan dari BPOM, dimana untuk suatu sediaan obat bahan alam dipersyaratkan tidak boleh mengandung
cemaran logam berat atau tidak melebihi batas maksimum yang diperbolehkan yaitu Pb
≤ 10,0 ppm
µ
.
Kategori