Presisi Analisis hasil dari validasi metode yaitu : a. Akurasi

karbon yang ikut terbakar dapat menimbulkan noda jelaga arang pada instrumen. Noda tersebut dapat terakumulasi dalam instrumen sehingga menyebabkan penyumbatan dan kerusakan pada bagian-bagian di sekitar burner. Destruksi sampel dilakukan dengan proses oksidasi menggunakan asam pengoksidasi sehingga molekul organik yang ada pada sampel dapat teroksidasi dan berubah menjadi fase gas dalam bentuk karbondioksida dan air. Destruksi merupakan proses penghancuran bahan-bahan organik dalam sampel sehingga ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis terputus. Terdapat dua cara destruksi yaitu destruksi basah wet ashing dan destruksi kering dry ashing. Pada destruksi basah biasanya digunakan kombinasi dari beberapa pengoksidasi seperti asam nitrat, hidrogen peroksida, asam perklorat dan katalis seperti asam sulfat, sedangkan destruksi kering menggunakan suhu pemanasan yang tinggi. Dalam penelitian ini digunakan destruksi basah karena untuk unsur dalam konsentrasi rendah akan lebih dapat terbaca dibandingkan dengan destruksi kering yang menggunakan suhu tinggi, pemanasan dengan suhu tinggi dikawatirkan dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur mikro tertentu. Menurut Palar 2004 pada suhu 550-600°C timbal Pb menguap dan dengan oksigen dalam udara membentuk timbal oksida. Saat proses destruksi kering terjadi pemanasan hingga temperatur 500-550 o C, hal tersebut kemungkinan akan mengakibatkan kehilangan Pb Hseu, 2004. Selain itu pada destruksi kering digunakan wadah yang terbuat dari silika atau porselin karena itu bisa terjadi proses adsorpsi unsur- unsur ke permukaan wadah dan membentuk suatu silika yang tidak dapat dihancurkan seluruhnya oleh asam. Hal tersebut membuat hasil yang diperoleh menjadi tidak kuantitatif karena banyak unsur logam yang hilang. Pada proses destruksi ditambahkan 7,5 mL H 2 SO 4 pekat diikuti oleh 12,5 mL HNO 3 pekat ke dalam erlenmeyer. Kemudian dipanaskan di hot plate pada suhu ±130°C, pemanasan dilakukan untuk mempercepat proses oksidasi. Mulainya proses oksidasi akan ditandai dengan munculnya gas kuning kecoklatan dari larutan sampel. Apabila asam nitrat habis menguap ditandai dengan berhenti atau berkurangnya gas kuning kecoklatan yang muncul, dan digantikan gas putih yang menunjukkan adanya penguapan gas SO 3 dari asam sulfat. Pada tahap ini, larutan menjadi sangat panas sehingga terjadi penghancuran fragmen-fragmen organik yang tersisa. Bila gas putih telah berhenti, dilakukan penambahan sedikit asam nitrat untuk menjaga suasana oksidasi pada larutan di dalam erlenmeyer. Pemanasan larutan di atas hot plate dilanjutkan sampai warna larutan menjadi jernih. Jika warna larutan berubah menjadi hitam atau coklat yang menandakan masih terdapat molekul organik pada sampel maka harus ditambahkan asam nitrat kembali. Proses ini diulangi sampai larutan jernih dalam beberapa jam dan penambahan asam nitrat tidak menimbulkan reaksi secara kasat mata pada sampel. Hal tersebut menunjukkan proses destruksi telah berkahir. Gambar 2. Larutan Hasil Destruksi