Tabel VI. Data Presisi
Seri ppm
RSD 0 15,44
2 7,32 4 1,63
6 5,57 8 3,45
10 7,83
RSD diperoleh dengan menggunakan rumus :
Nilai keterulangan atau repeatability yang diperoleh dalam penelitian ini memenuhi syarat, dimana syarat dari RSD yang diperbolehkan untuk jumlah
analit yang digunakan sebesar ≤ 16.
2. Akurasi
Akurasi merupakan salah satu parameter validasi yang menyatakan kesesuaian antara konsentrasi sebenarnya dengan konsentrasi terukur. Akurasi
dari suatu pengukuran dinyatakan dengan recovery. Recovery dihitung dengan menggunakan rumus :
Perolehan Kembali recovery = x 100
Tabel VII. Data Recovery
Seri ppm
Recovery 2 89
4 105,5 6 102,64
8 103,19
10 101,43
Nilai Recovery yang diperoleh dalam penelitian ini memenuhi syarat, dimana syarat dari range Recovery yang diperbolehkan untuk jumlah analit yang
digunakan sebesar 80-110.
3. Pengaruh prosedur analisis terhadap sampel
Pengaruh prosedur anlisis dilakukan untuk melihat pengaruh metode yang digunakan terhadap analit yang diukur. Dari analisis pengaruh prosedur
dapat dilihat metode tersebut apakah mempengaruhi hasil analit yang didapatkan, pengaruh yang dimaksud seperti hilangnya analit atau bertambahnya analit karena
terdapat pengotor. Selain itu dapat terjadi juga gangguan-gangguan saat pengukuran terhadap hasil absorbansi. Pengaruh prosedur analisis dapat dilhat
dengan cara membandingkan kurva baku standar dengan kurva baku standar adisi. Kedua kurva baku tersebut dibandingkan dengan melakukan significance tests.
Dari uji tersebut didapatkan hasil sebagai berikut :
Tabel VIII. Hasil Significant Test 3 Replikasi
α t Hitung
t Tabel Kesimpulan
0,05 14.10 2.23 Signifikan
Gambar 8. Kurva Baku Standar dan Kurva Baku Standar Adisi Replikasi 3
Hasil tersebut didapatkan dengan cara melakukan uji F terlebih dahulu, dimana uji F berfungsi untuk melihat perbedaan dari Sb kedua kurva baku kurva baku
standar dan kurva baku standar adisi apakah berbeda signifikan atau tidak, dimana Sb merupakan simpangan dari slope b. Setelah uji F dilanjutkan dengan
melakukan uji t. Uji t digunakan untuk membandingkan slope b dari kedua kurva baku, apakah berbeda signifikan atau tidak. Dari ketiga replikasi didapatkan
hasil perbedaan dari kedua kurva baku yaitu berbeda signifikan. Hal tersebut menunjukkan ada pengaruh terhadap sampel dari metode yang digunakan.
y = 0,0126x + 0,0027
R² = 0,9985
y = 0,0097x + 0,0044
R² = 0,9853
0,005 0,01
0,015 0,02
0,025 0,03
0,035 0,04
0,045
0,5 1
1,5 2
2,5 3
3,5
Absorbansi
Konsentrasi µgmL
Kurva Baku Standar dan Kurva Baku
Standar Adisi
4. Limit of Quantitation LOQ
LOQ merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dianalisis dengan hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan kecermatan dan
ketelitian yang memadai. LOQ dapat dihitung dengan rumus : 3,3
Sa merupakan standar deviasi dari intersep dan slope b merupakan kemiringan, Sa dan b diperoleh dengan menggunakan Polynomial fit Lampiran 6..
Polynomial fit mampu menguji kesesuaian pemodelan hubungan sinyal detektor dengan konsentrasi. Dari ketiga replikasi diperoleh hasil LOQ sebagai berikut :
Tabel IX. Mean LOQ Limit of Quantitation
Replikasi LOQ µgmL
LOQ
µ
I 0,233 4,660
II 0,185 3,700
III 0,238 4,760
Mean LOQ = 4,373
µ
LOQ tersebut menunjukkan bahwa kadar terkecil yang dapat dikuantifikasi yaitu 4,373
µ
. Metode ini memenuhi syarat untuk penetapan kadar logam berat timbal karena LOQ yang diperoleh dibawah persayaratan dari BPOM, dimana kadar
yang diperbolehkan untuk sediaan obat bahan alam sebesar Pb ≤ 10,0 ppm
.
