Pengaruh prosedur analisis terhadap sampel Limit of Quantitation

dihancurkan seluruhnya oleh asam. Hal tersebut membuat hasil yang diperoleh menjadi tidak kuantitatif karena banyak unsur logam yang hilang. Pada proses destruksi ditambahkan 7,5 mL H 2 SO 4 pekat diikuti oleh 12,5 mL HNO 3 pekat ke dalam erlenmeyer. Kemudian dipanaskan di hot plate pada suhu ±130°C, pemanasan dilakukan untuk mempercepat proses oksidasi. Mulainya proses oksidasi akan ditandai dengan munculnya gas kuning kecoklatan dari larutan sampel. Apabila asam nitrat habis menguap ditandai dengan berhenti atau berkurangnya gas kuning kecoklatan yang muncul, dan digantikan gas putih yang menunjukkan adanya penguapan gas SO 3 dari asam sulfat. Pada tahap ini, larutan menjadi sangat panas sehingga terjadi penghancuran fragmen-fragmen organik yang tersisa. Bila gas putih telah berhenti, dilakukan penambahan sedikit asam nitrat untuk menjaga suasana oksidasi pada larutan di dalam erlenmeyer. Pemanasan larutan di atas hot plate dilanjutkan sampai warna larutan menjadi jernih. Jika warna larutan berubah menjadi hitam atau coklat yang menandakan masih terdapat molekul organik pada sampel maka harus ditambahkan asam nitrat kembali. Proses ini diulangi sampai larutan jernih dalam beberapa jam dan penambahan asam nitrat tidak menimbulkan reaksi secara kasat mata pada sampel. Hal tersebut menunjukkan proses destruksi telah berkahir. Gambar 2. Larutan Hasil Destruksi Pengoksidasi utama dari penelitian ini adalah HNO 3 pekat, digunakan HNO 3 karena sifat logam Pb larut dalam HNO 3 . Asam nitrat pekat ditambahkan sedikit demi sedikit karena apabila sekaligus sampel akan meluap. Penambahan asam dalam jumlah banyak biasanya dapat dilakukan setelah sebagian besar protein dan lemak yang mungikn terdapat dalam sampel teroksidasi. Penambahan asam sulfat berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi terputusnya logam Pb dari senyawa organik yang ada di dalam sampel kapsul cacing obat. Reaksi antara asam nitrat dan asam sulfat yang terjadi adalah sebagai berikut : H 2 SO 4 3Pb + 8HNO 3 3Pb 2+ + 6NO 3 - + 2NO + 4H 2 O 1 Setelah proses destruksi, dilakukan proses penyaringan larutan sampel kemudian diencerkan hingga 50 mL dengan asam nitrat 1 M. Larutan disaring dengan kertas Whatman No.42 untuk menghilangkan pengotor dan substransi tidak larut air yang tertinggal, agar tidak menyumbat instrumen pada proses pengukuran. Proses destruksi pada penelitian ini dilakukan selama ± 28 jam. Lamanya proses destruksi bergantung pada jumlah molekul organik yang akan dioksidasi. Penggunaan asam perklorat dapat mempercepat proses destruksi namun dapat terjadi ledakan apabila tidak diawasi dengan baik.