Validasi metode analisis Penetapan kadar logam berat timbal pada sediaan kapsul cacing obat

dan bahan dalam ruangan akan memberikan lembab air yang berasal dari udara pada wadahsampel yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan penimbangan bobot kering untuk mengetahui bobot yang sebenarnya dari wadah atau sampel yang akan digunakan. Penimbangan bobot kering dilakukan dengan melakukan penimbangan bobot berulang kali hingga diperoleh bobot tetap. Bobot tetap yang dimaksud adalah bobot dengan selisih antara tiap penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang. Prosedur ini dilakukan dengan pemanasan dalam oven selama satu jam dengan suhu 105 o C, kemudian didinginkan dalam desikator. Desikator merupakan suatu wadah yang terbuat dari bahan gelas yang kedap udara dan mengandung desikan yang dapat menyerap air. Kadar air dari sampel kapsul cacing obat yaitu sebesar 0,16 . Setelah didapatkan bobot kering maka selanjutnya dilakukan proses destruksi.

3. Destruksi

Pada tahap preparasi sampel kapsul cacing obat, setelah serbuk ditimbang dalam bobot keringnya dilakukan proses destruksi. Dalam penggunaan instrumen SSA, sampel yang akan dianalisis harus tidak mengandung molekul atau senyawa organik yang dapat menimbulkan jelaga arang dan tidak mengandung partikel tidak larut yang dapat menyumbat saluran kapiler instrumen. Karena itu setiap sampel yang akan diukur harus mengalami proses destruksi untuk menghilangkan molekul-molekul organik. Molekul organik yaitu molekul yang secara umum tersusun dari rantai karbon, seperti lemak, protein dan karbohidrat. Penggunaan intrumen SSA melibatkan proses pembakaran pada suhu tinggi agar terjadi atomisasi analit Pb. Apabila masih terdapat molekul organik mengandung karbon yang ikut terbakar dapat menimbulkan noda jelaga arang pada instrumen. Noda tersebut dapat terakumulasi dalam instrumen sehingga menyebabkan penyumbatan dan kerusakan pada bagian-bagian di sekitar burner. Destruksi sampel dilakukan dengan proses oksidasi menggunakan asam pengoksidasi sehingga molekul organik yang ada pada sampel dapat teroksidasi dan berubah menjadi fase gas dalam bentuk karbondioksida dan air. Destruksi merupakan proses penghancuran bahan-bahan organik dalam sampel sehingga ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis terputus. Terdapat dua cara destruksi yaitu destruksi basah wet ashing dan destruksi kering dry ashing. Pada destruksi basah biasanya digunakan kombinasi dari beberapa pengoksidasi seperti asam nitrat, hidrogen peroksida, asam perklorat dan katalis seperti asam sulfat, sedangkan destruksi kering menggunakan suhu pemanasan yang tinggi. Dalam penelitian ini digunakan destruksi basah karena untuk unsur dalam konsentrasi rendah akan lebih dapat terbaca dibandingkan dengan destruksi kering yang menggunakan suhu tinggi, pemanasan dengan suhu tinggi dikawatirkan dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur mikro tertentu. Menurut Palar 2004 pada suhu 550-600°C timbal Pb menguap dan dengan oksigen dalam udara membentuk timbal oksida. Saat proses destruksi kering terjadi pemanasan hingga temperatur 500-550 o C, hal tersebut kemungkinan akan mengakibatkan kehilangan Pb Hseu, 2004. Selain itu pada destruksi kering digunakan wadah yang terbuat dari silika atau porselin karena itu bisa terjadi proses adsorpsi unsur- unsur ke permukaan wadah dan membentuk suatu silika yang tidak dapat