C. Identifikasi para-phenylenediamine dalam pewarna rambut oksidatif
Identifikasi PPD dalam sampel pewarna rambut oksidatif perlu dilakukan dilakukan untuk mengetahui apakah di dalam pewarna rambut oksidatif yang
digunakan terdapat
PPD atau
tidak. Identifikasi
dilakukan dengan
membandingkan kromatogram antara baku PPD dan sampel pewarna rambut oksidatif. Pada metode KCKT, diperlukan sampel yang analitnya sudah terpisah
dari ko-ekstraktan dalam sampel agar tidak mengganggu determinasi analit, oleh karena itu dilakukan clean-up dengan Solid Phase Extraction SPE. Berikut
perbandingan puncak antara pelarut, baku PPD dan sampel:
Gambar 7. Kromatogram dengan fase diam C18, fase gerak asetonitril:air 10:90, laju alir = 0,5 mLmenit, volume inject 20 µL A Larutan sodium metabisulfit,
t
R
= 2,147 menit B Baku PPD 8
gmL, t
R
= 4,834 menit C Sampel pewarna rambut oksidatif setelah
clean-up, t
R
PPD = 4,872 menit
Gambar 7 menunjukkan bahwa dalam sampel pewarna rambut oksidatif terdapat PPD yang ditunjukkan oleh adanya waktu retensi t
R
yang sama pada kromatogram baku PPD dan sampel yaitu pada t
R
4,8 menit Gambar 7B dan 7C.
A
B
C
Puncak yang muncul di sekitar t
R
1,9 – 2,1 menit adalah puncak dari pelarut yang
digunakan yaitu sodium metabisulfit yang dibuktikan oleh Gambar 7A.
D. Perbandingan antara ekstrak sampel pewarna rambut sebelum dan
sesudah clean-up dengan SPE C18
Formulasi pewarna rambut oksidatif dalam penelitian ini mempunyai komposisi yang kompleks yaitu PPD, sodium perborat tetrahidrat, ekstrak henna,
ekstrak Acacia concina, ekstrak Emblica officinalis
,
dan asam sitrat. Oleh karena itu, dibutuhkan proses clean-up dengan SPE yang bertujuan untuk memisahkan
PPD dari matriks sampel ko-ekstraktan yang mengganggu dalam deteksi analit. Pada penelitian ini dibandingkan antara ekstrak sampel sebelum dan sesudah
dilakukan clean-up dengan SPE C18 untuk melihat apakah metode clean-up dengan SPE C18 ini dapat memisahkan PPD dari matriks sampelnya.
Gambar 8. Kromatogram dengan fase diam C18, fase gerak asetonitril:air 10:90, laju alir = 0,5 mLmenit, volume inject 20 µL A ekstrak sampel sebelum dilakukan
clean-up dengan SPE C18, B Ekstrak sampel sesudah dilakukan
clean-up dengan SPE C18
Gambar 8 menunjukkan bahwa clean-up dengan SPE C18 dapat memisahkan PPD dari matriks sampel yang mengganggu dalam determinasinya.
Pada Gambar 8B dapat dilihat puncak PPD muncul pada t
R
4,8 menit dan terpisah dari puncak lainnya dengan resolusi ≥ 1,5. Hal ini menunjukkan bahwa
metode yang digunakan sudah memenuhi parameter spesifisitas.
E. Optimasi clean-up PPD dalam sampel dengan SPE C18
Kategori