pemanasan yang berlangsung dengan waktu yang lebih lama sebagian glukosa yang berasal dari proses hidrolisis pati terdegradasi menjadi senyawa dengan berat
molekul lebih rendah.
Gambar 3.7 Citra SEM residu ampas tapioka setelah pemanasan gelombang mikro pada suhu 210 °C selama 5 dan 18 menit dengan penambahan
karbon aktif granul KAG.
3.3.5. Pengaruh jumlah karbon aktif terhadap hidrolisat ampas tapioka
Jumlah karbon aktif yang ditambahkan untuk proses hidrolisis ampas tapioka menggunakan pemanasan gelombang mikro berpengaruh terhadap
hidrolisat yang dihasilkan. Pada Tabel 3.3 dapat dilihat bahwa semakin banyak karbon aktif yang ditambahkan atau semakin besar rasio karbon aktif ampas
tapioka, semakin kecil persentase fraksi terlarut. Hal ini disebabkan meningkatnya luas permukaan karbon aktif yang memungkinkan terjadinya
peningkatan proses adsorpsi, termasuk adsorpsi maltooligomer pada permukaan karbon aktif seperti yang dikemukakan oleh Matsumoto et al. 2011.
Gambar 3.6b menunjukkan bahwa di akhir hidrolisis pada suhu 210 °C selama 12 menit di dalam hidrolisat dengan rasio karbon aktif ampas tapioka
0,51 bb terdapat lebih banyak maltooligomer dibandingkan dengan hidrolisat dengan karbon aktif 1,0 gg ampas tapioka. Bahkan, pada hidrolisat dengan rasio
karbon aktif ampas tapioka 1,51 dan 21 bb tidak terlihat lagi ada maltooligomer dalam hidrolisat ampas tapioka. Hasil glukosa yang diperoleh
hampir sama pada rasio karbon aktif ampas tapioka 0,51 sampai dengan 1,51 bb, setelah itu terjadi penurunan drastis hasil glukosa ketika digunakan karbon
aktif sebanyak 2 g per g ampas tapioka. Hal ini mendukung hasil penelitian sebelumnya yang menyatakan bahwa sejumlah senyawa maltooligomer yang
teradsorpsi di permukaan karbon aktif tidak turut terhidrolisis
5 menit 18 menit
Tabel 3.3 Pengaruh lama pemanasan dan jumlah karbon aktif terhadap fraksi terlarut, hasil glukosa, nilai pH, dan pembentukan senyawa berwarna coklat pada hidrolisat ampas tapioka setelah pemanasan gelombang mikro pada suhu 210 °C
_______________________________________________________________________________________________________________
Fraksi Terlarut Hasil Glukosa
pH Absorbansi
HMF mg100 g Perlakuan
___________________________________ pada 490 nm
basis bahan kering basis pati
_____________________________________________________________________________________________________________________________________ Lama pemanasan menit
a
5 79,70 ± 0,62
17,28 ± 4,23 19,60 ± 4,79
3,35 ± 0,04 0,247 ± 0,006
5,87 ± 0,83 8
74,21 ± 1,24 37,65 ± 1,65
42,69 ± 1,87 3,18 ± 0,03
0,291 ± 0,016 11,32 ± 1,59
10 75,07 ± 0,48
42,30 ± 0,24 47,97 ± 0,27
3,12 ± 0,02 0,374 ± 0,022
19,15 ± 1,22 12
73,23 ± 0,74 44,84 ± 1,17
50,85 ± 1,32 3,07 ± 0,02
0,421 ± 0,014 24,96 ± 2,76
15 76,46 ± 2,51
46,09 ± 0,78 52,27 ± 0,88
3,02 ± 0,02 0,510 ± 0,018
46,25 ± 2,13 18
75,68 ± 2,28 43,35 ± 1,87
49,15 ± 2,11 2,93 ± 0,02
0,645 ± 0,053 63,08 ± 0,71
Rasio karbon aktif ampas tapioka
b
0,51 83,81 ± 0,67
44,38 ± 1,67 50,32 ± 1,90
3,19 ± 0,04 0,783 ± 0,048
55,35 ± 0,07 1,01
73,23 ± 0,74 44,84 ± 1,17
50,85 ± 1,32 3,07 ± 0,02
0,421 ± 0,014 24,96 ± 2,76
1,51 70,18 ± 0,79
44,85 ± 0,64 50,86 ± 0,72
2,86 ± 0,01 0,264 ± 0,006
11,61 ± 0,88 2,01
65,54 ± 0,23 27,45 ± 3,50
31,12 ± 3,97 2,75 ± 0,02
0,135 ± 0,016 5,11 ± 0,44
_____________________________________________________________________________________________________________________________________ Angka yang disajikan merupakan nilai rata-rata ± SB Simpangan Baku n=3, kecuali untuk HMF ± SB n=2
a
Hidrolisis dilakukan pada suhu 210
°
C dengan karbon aktif 1,0 g g ampas tapioka
b
Hidrolisis dilakukan pada suhu 210
°
C selama 12 menit
menjadi glukosa, sedangkan maltooligomer yang berada bebas, seperti dalam hidrolisat dengan penambahan karbon aktif 0,5 g per g ampas tapioka,
terhidrolisis menjadi glukosa. Glukosa selanjutnya terdegradasi menjadi HMF atau asam, sehingga warna menjadi lebih gelap pada hidrolisat dengan
penambahan karbon aktif yang lebih sedikit. Nilai pH dan absorbansi pada 490
nm Tabel 3.3 memperkuat hal ini. 3.4. Simpulan dan Saran
Penambahan karbon aktif pada proses hidrolisis ampas tapioka menggunakan pemanasan gelombang mikro dapat memperbaiki hasil hidrolisis
yang ditunjukkan dengan diperolehnya warna hidrolisat yang lebih terang. Hasil glukosa yang diperoleh juga meningkat, yaitu mencapai 51-52 basis pati, atau
mengalami peningkatan sekitar 60 dibandingkan dengan hidrolisis tanpa penambahan karbon aktif. Disamping itu, hasil yang lebih tinggi tersebut dapat
dicapai pada suhu pemanasan yang lebih rendah 210 °C, walau dengan waktu pemanasan yang lebih lama, yaitu 12-15 menit. Penggunaan metode ini
memungkinkan dilakukannya proses yang bersifat simultan pada hidrolisis bahan berpati seperti ampas tapioka, yaitu untuk mengurangi inhibitor fermentasi di
dalam hidrolisat dan untuk meningkatkan hasil glukosa. Untuk memperoleh hidrolisat dengan hasil glukosa yang lebih tinggi lagi
serta warna hidrolisat yang terang perlu dilakukan optimasi antara sifat penyerapan gelombang mikro pada karbon aktif dan sifat adsorpsi karbon aktif
terhadap maltooligomer, senyawa HMF dan inhibitor lain, atau dilakukan hidrolisis dalam medium asam.
BAB IV PENINGKATAN HIDROLISIS AMPAS TAPIOKA PADA
PEMANASAN GELOMBANG MIKRO DENGAN PENGGUNAAN MEDIUM ASAM
Improvement of cassava pulp hydrolysis under microwave heating by using acid medium
Abstrak
Iradiasi gelombang mikro merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk hidrolisis pati. Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan
proses hidrolisis ampas tapioka menggunakan pemanasan gelombang mikro agar diperoleh glukosa dengan hasil dan konsentrasi yang tinggi serta dapat
difermentasi menjadi etanol. Pada tahap awal dipelajari pengaruh dua jenis karbon aktif terhadap hidrolisis ampas tapioka dalam medium asam sulfat 0,5,
pada konsentrasi substrat 5, dan dua tingkat iradiasi 330 dan 550 W, masing- masing dengan waktu pemanasan 5, 7,5 dan 10 menit. Setelah itu, percobaan
dilanjutkan pada konsentrasi asam sulfat 0,1-0,8 dengan lama pemanasan 10 menit. Hidrolisis selanjutnya dilakukan pada konsentrasi substrat 5-25 dalam
medium asam sulfat 0,5 selama 10 menit. Optimasi hidrolisis dilakukan menggunakan analisis permukaan respon atau Response Surface Methodology
RSM pada konsentrasi substrat 20 dengan dua peubah bebas, yaitu konsentrasi asam dan lama pemanasan, dan satu respon, yaitu hasil glukosa. Penambahan
karbon aktif dengan luas permukaan atau daya adsorpsi tinggi ke dalam suspensi ampas tapioka menghasilkan hidrolisat dengan hasil glukosa yang lebih rendah
daripada hidrolisat yang tidak diberi karbon aktif atau yang diberi karbon aktif dengan luas permukaan atau daya adsorpsi rendah. Hal ini terjadi baik pada
perlakuan dengan tingkat iradiasi 330 W maupun 550 W. Akan tetapi, karbon aktif dengan daya adsorpsi tinggi dapat menekan terbentuknya produk
dekomposisi sekunder karbohidrat. Hasil glukosa tertinggi 91,52 basis pati diperoleh dari perlakuan menggunakan asam sulfat 0,5 selama 10 menit pada
tingkat iradiasi 550 W, tanpa penambahan karbon aktif. Peningkatan konsentrasi substrat meningkatkan konsentrasi glukosa dalam hidrolisat, namun menurunkan
hasil glukosa. Pada konsentrasi substrat 15 didapat perolehan glukosa per g pati tertinggi, namun perolehan tersebut tidak berbeda nyata dengan penggunaan
konsentrasi substrat 20. Nilai p yang dihasilkan dari analisis ragam pada proses optimasi menggunakan RSM menunjukkan bahwa model regresi kuadratik yang
diperoleh bersifat nyata dan layak untuk digunakan. Kondisi optimum hidrolisis adalah pada tingkat konsentrasi asam sulfat 0,88 dan lama pemanasan 9 menit
dengan hasil dan konsentrasi glukosa masing-masing 85 basis pati dan 140 gL. Validasi model pada beberapa titik pengamatan menunjukkan bahwa model
dapat digunakan untuk memprediksi hasil glukosa pada proses hidrolisis asam ampas tapioka menggunakan iradiasi gelombang mikro.
Kata kunci: optimasi, ampas tapioka, hidrolisis asam, iradiasi gelombang mikro, hasil glukosa.
Abstract
Microwave irradiation is an alternative method for starch hydrolysis, and the addition of activated carbon has been reported could increase glucose yield at
lower temperature in water medium. The aim of this research was to improve the hydrolysis of cassava pulp under microwave irradiation by using acid medium, so
that a high fermentable glucose yield and concentration in the hydrolysates could be obtained. First, the effects of two types of activated carbon on the acid
hydrolysis of cassava pulp under microwave irradiation were studied. The experiment was conducted at substrate concentration of 5, two microwave
power levels 330 W and 550 W, each with heating duration of 5, 7.5, and 10 min in 0.5 sulfuric acid medium. After that, the experiments were conducted at
different sulfuric acid concentrations 0.1-0.8 with duration of heating of 10 minutes. The hydrolysis was subsequently performed at different substrate
concentrations, ranging from 5-25, using 0.5 sulfuric acid and heating duration of 10 minutes. Optimization of the hydrolysis procedures was
performed using the response surface methodology RSM at 20 substrate concentration with two independent variables, the acid concentration and heating
duration, and one response variable, the glucose yield. The addition of activated carbon with superior adsorption capacity in cassava pulp suspension resulted in
lower glucose yield than the one without the addition of activated carbon at both power levels. However, activated carbon with higher adsorption capacity was
superior to the other one in suppressing the formation of colored secondary degradation materials. The highest glucose yield 91.52 was obtained in the
hydrolysate from the treatment at microwave power 550 W for 10 minutes without the addition of activated carbon. The increase of substrate concentration
could increase glucose concentration, but decrease the glucose yield. The use of 15 substrate concentration resulted in the highest glucose recovery; however,
the recovery was not significantly different from that resulted from the use of 20 substrate concentration. The p-values resulted from the analysis of varians of the
optimization process using RSM suggested that the second order regression model obtained was significant and fit well. The estimated optimum conditions for
cassava pulp hydrolysis under microwave irradiation were using 0.88 sulfuric acid with 9 minutes heating time, which resulted in an 85 glucose yield and 140
gL glucose concentration. Validation under different hydrolysis conditions confirmed that the model was suitable.
Keywords: optimization, cassava pulp, acid hydrolysis, microwave irradiation, glucose yield
4.1. Pendahuluan
Ampas tapioka sebagai hasil samping industri tapioka mengandung pati dalam jumlah yang cukup signifikan 60-80. Oleh karena itu, proses hidrolisis
pati dalam ampas tapioka merupakan salah satu tahapan penting agar bahan tersebut dapat dimanfaatkan lebih jauh, misalnya untuk menghasilkan beberapa
senyawa kimia seperti etanol, asam laktat, asam glutamat dan asam sitrat. Pada
penelitian sebelumnya Bab II dan Bab III telah dilakukan hidrolisis ampas tapioka dalam medium air tanpa ataupun dengan penambahan karbon aktif dengan
hasil glukosa tertinggi yang diperoleh masing-masing 32 dan 52 basis pati. Hasil ini masih lebih rendah dari hasil hidrolisis enzimatis yang dilaporkan oleh
Rattanachomsri et al. 2009, Kosugi et al. 2009, dan Nair et al. 2011. Selain itu, penelitian yang dilakukan sebelumnya juga masih menggunakan konsentrasi
substrat yang rendah 5, sehingga konsentrasi glukosa di dalam hidrolisat juga rendah, yaitu sekitar 20 gL. Padahal, proses lanjutan seperti fermentasi glukosa
menjadi etanol, memerlukan konsentrasi glukosa yang cukup tinggi. Menurut Kunhi et al. 1981, untuk mendapatkan proses fermentasi glukosa menjadi etanol
yang efisien diperlukan konsentrasi gula 15, dan penggunaan konsentrasi gula yang lebih tinggi akan menurunkan hasil etanol dan efisiensi fermentasi.
Beberapa penelitian hidrolisis ampas tapioka pada konsentrasi substrat yang tinggi sampai dengan 30 menggunakan proses hidrolisis asam dengan
pemanasan konvensional dan hidrolisis enzimatis telah dilakukan Srikanta et al. 1987; Jaleel et al. 1988; Kosugi et al. 2009. Peningkatan konsentrasi substrat ini
dapat meningkatkan konsentrasi gula ataupun glukosa dalam hidrolisat, namun menurunkan hasil gula atau glukosa. Penggunaan iradiasi gelombang mikro
dalam proses hidrolisis bahan berpati sangat potensial untuk dikembangkan karena bersifat sederhana, mudah dan cepat. Pada penelitian sebelumnya Bab
III telah diketahui pula bahwa penambahan karbon aktif pada proses hidrolisis ampas tapioka dalam medium air menggunakan pemanasan gelombang mikro
dapat meningkatkan hasil glukosa. Sejauh ini belum diperoleh laporan penelitian hidrolisis asam ampas tapioka menggunakan pemanasan gelombang mikro,
terlebih pada konsentrasi substrat yang tinggi, serta pengaruh penambahan karbon aktif pada proses hidrolisis tersebut. Disamping itu, belum diketahui kondisi
optimum proses agar dihasilkan glukosa dengan hasil dan konsentrasi yang tinggi. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan hidrolisis menggunakan
pemanasan gelombang mikro dalam medium asam sulfat encer, baik dengan ataupun tanpa penambahan karbon aktif, agar diperoleh hasil glukosa yang lebih
tinggi serta dilanjutkan dengan optimasi proses hidrolisis agar diperoleh kondisi optimum proses dengan hasil dan konsentrasi glukosa yang lebih tinggi.
4.2. Bahan dan Metode 4.2.1. Bahan
Ampas tapioka yang digunakan pada penelitian ini sama dengan yang digunakan pada penelitian sebelumnya Bab II dan III. Karbon aktif yang
digunakan, dua jenis, dipilih yang berbentuk granul agar lebih mudah ditangani, dan keduanya mempunyai luas permukaan yang sangat berbeda. Karbon aktif 1
KA1 diperoleh dari dari Ajinomoto Fine-Techno Co., Inc., Jepang, sedangkan karbon aktif 2 KA2 diperoleh dari Bratachem, Bogor. Asam sulfat dan reagen
lain yang digunakan mempunyai kualitas untuk analisis.
4.2.2. Karakterisasi karbon aktif
Kedua jenis karbon aktif diestimasi ukurannya menggunakan ayakan yang diketahui ukuran lubangnya. Daya serap karbon aktif terhadap senyawa I
2
dan senyawa biru metilena ditentukan menurut SNI 06-4253-1996 BSN 1996. Luas
permukaan karbon aktif dihitung berdasarkan daya serap karbon aktif terhadap biru metilena. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 2.
4.2.3. Hidrolisis ampas tapioka menggunakan pemanasan gelombang mikro
Suspensi bahan dalam asam sulfat 1g20 mL disiapkan di dalam tabung Teflon
®
berkapasitas 100 mL dan diaduk menggunakan pengaduk magnetik agar diperoleh suspensi yang homogen. Karbon aktif 1g ditambahkan ke dalam
contoh dengan perlakuan penambahan karbon aktif. Tabung Teflon
®
dan isinya diletakkan pada dudukannya yang berbentuk silinder dengan kapasitas 6 tabung.
Campuran kemudian dihidrolisis di dalam oven gelombang mikro SHARP R- 360JS yang mempunyai frekuensi 2.450 MHz, daya output 1.100 W. Iradiasi
dilakukan pada tingkat daya 30 dan 50 atau setara dengan 330 W dan 550 W selama 5, 7,5 dan 10 menit. Setelah iradiasi gelombang mikro, campuran dalam
tabung segera didinginkan dengan merendamnya dalam bak berisi es.
4.2.4. Analisis fraksi terlarut dan residu hidrolisat ampas tapioka
Kadar padatan terlarut dalam fraksi terlarut hidrolisat ampas tapioka ditentukan menggunakan ATAGO Hand Refractometer N-20. Kadar glukosa, pH,
