Analisis permodelan dan optimasi

Tahap akhir adalah verifikasi respon yang dihasilkan oleh proses optimum. Verifikasi dilakukan dengan membandingkan hasil respon aktual dengan perkiraan dari proses optimum oleh Design Expert® 8. Verifikasi proses optimum diterima jika nilai aktual masuk ke dalam kisaran 95 prediction interval.

3.8 Analisis Statistik

Analisis korelasi dilakukan pada respon BAP, DBA, total PAH, L, °Hue, kadar air yang dihasilkan pada proses optimasi pembuatan ayam dan ikan bakar. Analisis korelasi dilakukan dengan analisis pearson correlation dengan menggunakan software SPSS 17®. 3.9 Analisis Kimia 3.9.1 Pengukuran kadar air AOAC 2005 Pengukuran kadar air dilakukan dengan menimbang sampel daging yang telah dihomogenkan sebanyak 1 g ke dalam cawan yang telah dikeringkan. Cawan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 110 °C selama 3 jam kemudian didinginkan dengan cara dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit. Sampel kemudian ditimbang lalu dimasukkan kembali ke dalam oven selama 30 menit dan didinginkan. Pengeringan dengan oven dihentikan saat didapat bobot yang stabil. Kadar air sampel dihitung menggunakan rumus berikut: 100 kosong cawan berat sampel cawan berat sampel cawan berat sampel cawan berat air kadar awal oven setelah awal       

3.9.2 Pengukuran intensitas warna dengan chromameter CR-300

Analisis warna dilakukan dengan menggunakan alat Minolta Chromameter CR-300. Sebelum dilakukan pengukuran nilai L, a, dan b, dilakukan kalibrasi alat menggunakan plat standar putih. Kemudian sampel diukur di 4 titik pengukuran. Nilai °Hue dihitung menggunakan rumus °Hue = tan -1 rasio nilai bnilai a. Hubungan °Hue dan warna sampel ditunjukkan pada Tabel 4. Tabel 4 Hubungan °Hue dan warna sampel. ˚Hue Warna Sampel 18˚ - 54˚ Merah 54˚ - 90˚ merah-kuning 90˚ - 126˚ kuning 126˚ - 162˚ kuning-hijau 162˚ - 198˚ hijau 198˚ - 234˚ hijau-biru 234˚ - 270˚ biru 270˚ - 306˚ biru-ungu 306˚ - 342˚ ungu 342˚ - 18˚ merah-ungu Sumber: Hutching 1999.

3.9.3 Analisis PAH Ekstraksi dan

clean-up komponen PAH dengan teknik solid phase extraction SPE Modifikasi Janoszka et al. 2004 dan Riverra et al. 1996 Masing masing sampel daging, baik ayam panggang maupun ikan bakar, dihomogenkan dengan menggunakan food processor. Ekstraksi mengikuti prosedur pada Gambar 5. Sampel kemudian ditimbang sebanyak 1 g lalu dilarutkan dalam 1 mL larutan NaOH 1M dingin untuk saponifikasi. Sampel kemudian dimasukkan ke dalam 1.5 g ekstrelut lalu diisikan ke dalam kolom solid phase extraction-propylsulphonic acid silica SPE-PRS dan sampel dielusi dengan fasa gerak 12 mL diklorometana-5 toluena. Untuk membantu proses ekstraksi digunakan vacuum chamber dengan laju alir eluen 1-5 tetesmenit. Ekstrak diklorometan yang didapat kemudian diuapkan dengan gas nitrogen pada suhu ruang dan residu yang tertinggal dilarutkan dalam 2  1 mL n-heksana. Setelah itu dipersiapkan kolom berisi silika gel yang telah teraktivasi untuk ekstraksi berikutnya. Aktivasi silika gel dilakukan dengan memanaskan silika gel dalam oven pada suhu 200 °C selama 12 jam lalu kolom dikondisikan dengan cara dielusi dengan 5 mL n-heksana sebelum digunakan untuk ekstraksi. Fraksi PAH dalam n-heksana kemudian diekstraksi ke dalam kolom tersebut dengan menggunakan eluen campuran n-heksana dan diklorometana 60:40 vv sebanyak 10 mL. Ekstrak PAH yang didapat kemudian diuapkan dengan gas nitrogen pada suhu ruang. Ekstrak PAH kemudian dilarutkan dalam 2  0.5 ml asetonitril dan dipindahkan ke dalam vial untuk kemudian diuapkan pelarutnya dengan gas nitrogen pada suhu ruang. Residu yang tertinggal dalam vial kemudian dilarutkan dengan 200 μL standar PAH campuran BAP dan DBA dengan konsentrasi 2.5 µgmL, lalu dianalisis kandungan PAH-nya dengan HPLC-MWD. Penentuan konsentrasi komponen PAH dengan menggunakan HPLC-UV Penentuan jumlah PAH dilakukan dengan menggunakan HPLC Agilent 1200 series dengan detektor MWD yang diset pada panjang gelombang UV. Analisis dilakukan secara isokratik mengikuti kondisi pada Tabel 5. Luas area yang digunakan untuk perhitungan kandungan PAH dalam sampel adalah selisih dari luas area yang terbaca pada sampel dengan luas area yang terbaca pada standar PAH campuran BAP dan DBA 2.5 µgmL. Luas area ini kemudian dimasukkan ke dalam persamaan dari kurva standar hasil injeksi berbagai konsentrasi standar PAH. Kandungan PAH baik BAP maupun DBA µgg sampel dihitung dengan menggunakan rumus berikut: gmL standar kurva dari PAH g ampel berat mL 2 . sampel gg sampel dalam PAH kandungan     s Tabel 5 Kondisi analisis PAH dengan HPLC-UV Kriteria Kondisi Kolom C18 ODS, ukuran partikel 5 μm, panjang 15 cm, diameter dalam 4.6 mm Suhu running Suhu ruang Fase gerak Asetonitril-aquades MilliQ 80:20, vv, isokratik Laju aliran fase gerak 1.0 mLmenit Deteksi UV 280 nm Sampel loop 20 μL