3.4.3 Uji kesesuaian sistem
Uji kesesuaian sistem ditentukan dengan cara melakukan enam kali injeksi standar dengan konsentrasi tertentu dari larutan standar BAP dan DBA ke dalam
sistem HPLC-UV. Larutan standar BAP dan DBA yang digunakan adalah 2 ppm. Kemudian dihitung standar deviasi dan standar deviasi relatif RSD dari waktu
retensi dan luas area hasil pengukuran dengan menggunakan HPLC-UV. Nilai standar deviasi relatif yang diperbolehkan menurut JECFA adalah 2.
3.4.4 Uji recovery dan repeatabilty
Uji recovery dilakukan dengan menggunakan sampel ayam panggang dan ikan bakar yang di-spike ditambahkan dengan larutan standar Benzoapiren
BAP dan Dibenzoa,hantrasen DBA pada konsentrasi yang telah diketahui. Konsentrasi yang digunakan pada penelitian ini adalah 5 µgg atau 5 ppm.
Percobaan spiking dilakukan sebanyak 7 ulangan. Sampel yang di-spiking ini kemudian mengalami proses ekstraksi dan clean up sama seperti sampel tanpa
spiking dan dianalisis kandungan PAH dengan HPLC-UV. Recovery dari metode dapat dihitung dengan rumus:
Recovery = konsentrasi yang ditemukan – konsentrasi tanpa spiking x 100
konsentrasi spiking Dari 7 ulangan yang didapat, dihitung rata-rata recovery dan standar deviasi relatif
RSD. Nilai RSD ini digunakan sebagai repeatability dari metode ekstraksi.
3.5 Tahap Kedua: Optimasi kombinasi
variasi pembumbuan,
lama pemanasan, dan jarak pemanasan terhadap kandungan
PAH ikan bakar Formulasi bumbu ikan bakar dilakukan dengan menggunakan bumbu
kuning yang sudah umum digunakan oleh pedagang ikan dan ayam panggang. Pembuatan ikan bakar dilakukan dengan menggunakan alat pemanggang dengan
sumber panas dari briket batu bara. Penentuan kombinasi konsentrasi bumbu, jarak pemanasan dan lama pemanasan dilakukan dengan menggunakan desain
response surface methodology RSM dengan variabel independen seperti terlihat pada Tabel 2. Presentase bumbu merupakan perbandingan konsentrasi bumbu
dengan berat basah daging ikan maupun ayam.
Kategori