3.7. Prosedur Pengukuran Kadmium Cd
3.7.1. Prinsip Pengukuran
Inductively Coupled Plasma ICP adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya.
Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat di ukur.
3.7.2. Peralatan dan Bahan
Peralatan : 1. Kjehdal Aparatus
2. Inductively Coupled Plasma ICP 3. Neraca Analitik Kapasitas 200 gr, ketelitian 0,1
4. Bekker Glass 5. Glass ukur
6. Labu Kjehdal 7. Labu ukur 50 ml
8. Pipet Tetes 9. Spatula
10. Batang Pengaduk 11. Blender
12. Kertas SaringSaringan 13. Timbangan
Bahan atau Pereaksi :
Universitas Sumatera Utara
1. Air suling 2. Asam nitrat HN
O3
p.a 3. Asam Sulfat H
2
SO
4
p.a 4. Asam Perkolat HClO
4
p.a 5. Asam asetat
6. Aquadest 7. Udang windu Penaeus monodon
3.7.3. Cara Kerja 3.7.3.1.Pengambilan dan Penanganan sampel
Sampel air tambak diambil sebanyak 50 ml dengan menggunakan botol plastik PE polyetilen pada setiap titik sampling, kemudian sampel diawetkan
dengan asam nitrat HNO
3
pekat untuk mendapatkan pH ≤ 2 1 ml per 500 ml sampel, selanjutnya dimasukkan ke dalam icebox dan ditambahkan es sebelum
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis. Pengambilan sampel udang dilakukan dengan cara menjaring udang yang
berada dalam tambak di sekitar TPA Kelurahan Terjun Kota Medan. Sampel udang yang digunakan dalam penelitian ini adalah udang windu Penaeus monodon.
Sampel udang diambil sebanyak 150 gram pada masing-masing tambak, artinya udang yang diperlukan sebanyak 450 gram. Selanjutnya sampel tersebut dimasukkan
kedalam kantong plastik yang telah diberi kode setiap tambak. Kemudian sampel yang terkumpul diawetkan dengan es batu dalam kotak pendingin untuk
mempertahankan tingkat kesegaran sehingga diharapkan pada saat pengambilan contoh daging udang, daging masih dalam kondisi relatif tidak berbeda seperti pada
Universitas Sumatera Utara
saat diperoleh dari tambak udang. Setelah itu, udang contoh dibawa ke Laboratorium Balai Teknik Kesehatan Lingkungan - Pengendalian Penyakit BTKL-PP untuk
dibedah dan diambil daging udangnya agar dapat mengetahui kadar kadmium Cd dalam udang contoh.
3.7.3.2.Preparasi sampel
Sebelum dilakukan pemeriksaan kadar kadmium pada udang windu harus dipreparasi terlebih dahulu dengan proses destruksi. Adapun proses kerja yang
dilakukan yaitu : 1. Lumatkanhaluskan contoh dengan blender yang sebelumnya udang windu
telah dibuang kulitnya 2. Timbang 10 gr udang windu dalam labu kjehdal
3. Tambah 20 mL H2SO
4
p.a dan 15 mL HNO
3
p.a 4. Setelah reaksi selesai, panaskan dan tambahkan lagi HNO
3
p.a sedikit demi sedikit panaskan lagi hingga sampel berwarna coklat atau kehitaman
5. Tambah 10 mL HClO
4
sedikit demi sedikit, panaskan lagi hingga larutan menjadi jernih atau berwarna kuning jika terjadi pengarangan setelah
penambahan HClO
4
tambahkan lagi sedikit HNO
3
p.a 6. Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan himpitkan dengan air suling.
3.7.3.3.Analisis Kadar Kadmium dengan Metode ICP Inductively Coupled
Plasma
1. Hidupkan komputer 2. Alirkan gas karbon, tunggu 5 menit
3. Hidupkan instrument ICP, tunggu 10 menit
Universitas Sumatera Utara
4. Hidupkan water chiller, tunggu 5 menit sampai temperature stabil 19 C –
20 C
5. Buka ICP software, klik instrument icon 6. Klik WL Calib, tunggu ICP selesai wavelength calibration
7. Masukkan blank Aquadest 8. Hidupkan plasma, tunggu 5 menit sampai stabil
9. Setting parameter yang diperlukan. Setiap ada perubahan angka setting, klik read spectrum
10. Klik standar dan masukan jumlah standard 0,01 mgL; 0,03 mgL; 0,05 mgL; 0,1 mgl; 0,25 mgL; 0,5 mgL
11. Masukkan sample number dan calibration solution 12. Setelah klik OK, Klik manual sample source
13. Klik analysis page 14. Pilih standard sampel yang akan dianalisa, aktifkan dengan cara diblok, klik
kanan, dan pilihlah select for analysis, kemudian klik start icon kadmium, maka kadar kadmium yang terkandung pada larutan destruksi udang windu
akan terbaca pada layar komputer. 15. Setelah selesai mengukur standar sampel, celupkan blanko selama 3 menit
16. Matikan plasma, tutup worksheet, tutup ICP soft 17. Matikan water chiller
18. Matikan ICP instrument 19. Matikan komputer
20. Matikan exhaust system, tutup gas.
Universitas Sumatera Utara
3.8. Teknik Pengolahan Data
Kategori