37
dalam cawan penguap, jika residu berbau aromatikmenyenangkan maka
hal itu menunjukkan adanya senyawa golongan minyak atsiri.
b. Identifikasi golongan kumarin
2 gram sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi volume 20 mL, ditambahkan 10 mL pelarut kloroform dan dipasang corong yang diberi
lapisan kapas yang telah dibasahi dengan air pada mulut tabung, dipanaskan selama 10 menit di atas penangas air dan didinginkan lalu disaring dengan
kertas saring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dalam cawan penguap hingga diperoleh residu. Residu ditambahkan air panas sebanyak 10 mL lalu
didinginkan. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 0,5 mL larutan ammonia NH
4
OH 10 . Lalu diamati di bawah sinar lampu ultraviolet pada panjang gelombang 365 nm. Jika terjadi
fluoresensi warna biru atau hijau maka hal itu menunjukkan adanya senyawa golongan kumarin.
3.3.5. Pengujian Parameter Spesifik Depkes RI, 2000
Pemeriksaan Organoleptik yaitu mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa.
3.3.6. Pengujian parameter Non Spesifik Depkes RI, 2000
a. Kadar abu
Sebanyak lebih kurang 1-2 gram serbuk simplisia yang telah digerus dan ditimbang seksama, dimasukan ke dalam krus platina atau krus silikat
yang telah dipijarkan dan ditara. serbuk simplisia diratakan kemudian dipijarkan perlahan-lahan hingga arang habis, didinginkan, dan
38
ditimbang. Jika arang tidak dapat hilang, ditambahkan air panas, disaring dengan menggunakan kertas saring bebas abu. Sisa abu dan
kertas saring lalu dipijarkan dalam krus yang sama. Filtrat dimasukkan ke dalam krus, diuapkan, dipijarkan hingga bobot tetap, ditimbang.
Kadar abu dihitung terhadap berat ekstrak dan dinyatakan dalam bb. b.
Kadar air
Pengukuran kadar air dilakukan dengan cara kurang lebih 3 gram serbuk simplisia dimasukkan dan ditimbang seksama dalam wadah yang telah
ditara. Ekstrak dikeringkan pada suhu 105
o
c. Penetapan Kadar katekin Lucida et al., 2007.
C selama 5 jam dan ditimbang. Pengeringan dilanjutkan dan ditimbang pada jarak 1 jam sampai perbedaan
antara 2 penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25 .
1. Penentuan panjang gelombang maksimal
Sebanyak 25 mg katekin pembanding ditimbang dan dilarutkan dalam etil asetat hingga 25 mL larutan induk konsentrasi 1 mgmL. Dari
larutan induk diencerkan hingga menjadi konsentrasi 0.02 mgmL. Diukur panjang gelombang maksimal dengan spektrofotometer UV.
2. Pembuatan kurva kalibrasi
Dari larutan induk diatas dibuat larutan katekin standar dengan berbagai konsentrasi: 0.02 mgmL, 0.03 mgmL, 0.04 mgmL, 0.05 mgmL dan
0.06 mgmL. Kemudian diukur serapannya dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 279 nm dan dibuat kurva kalibrasi
sertapersamaan regresi linearnya.
3. Penetapan kadar
39
Penetapan kadar katekin sampel dengan cara sebanyak 25 mg sampel ditimbang dan dilarutkan dalam etil asetat hingga 25 mL, lalu dibuat
larutan katekin total menggunakan etil asetat dengan berbagai konsentrasi, yaitu 0.02 mgmL, 0.03 mgmL, 0.04 mgmL, 0.05 mgmL,
dan 0.06 mgmL. Kemudian diukur serapannya dengan spektrofotometri UV pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Kadar katekin
dalam larutan dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi. d.
Pengujian Jarak Lebur Menempatkan sejumlah katekin ke dalam tabung kapiler lalu dipanaskan
dalam tangas udara atau tangas cair kemudian suhu dicatat pada saat zat melebur dan pada saat semua dimana semua zat melebur. Dengan demikian
jarak lebur dicatat sebagai jarak antara suhu permulaan dan suhu akhir peleburan yang sempurna. Laju pemanasan alat diatur sekitar 10
o
C per menit, ketika mencapai suhu 165-170
o
C diatur kembali hingga kenaikannya sekitar 1
o
C per menit DepKes RI, 1979. Jarak lebur katekin pada literatur adalah 175-177
o
e. Rendemen Katekin
C WHO, 1998.
Rendemen katekin dihitung dengan membandingkan berat awal serbuk dengan berat akhir katekin total yang dihasilkan.
Rendemen = Bobot serbuk katekin diperoleh
Bobot serbuk gambir diekstraksi × 100
3.3.7. Pengambilan Katekin Gambir
40
500 gram serbuk gambir diinfus dengan pelarut air pada temperatur 90-96
o
C selama 15-20 menit sambil diaduk. Selanjutnya, infusa disaring dalam keadaan
panas menggunakan corong yang dilapisi dengan kertas saring DepKes RI, 1986. Residu dibilas kembali dengan air panas 90
o
C dan disaring hingga jernih. Filtrat yang diperoleh dipartisi dengan etil asetat dengan perbandingan
filtrat:etil asetat yaitu 1:½ kemudian ditambahkan dengan NaCl jenuh. Fase air dipartisi kembali dengan etil asetat yang dilakukan hingga lima kali, kemudian
fase air dibuang dan fase etil asetat yang diperoleh dikumpulkan dalam labu evaporator kemudian dievaporasi hingga kental yang selanjutnya dikeringkan
dengan menggunakan oven hingga didapatkan ekstrak kering. Ekstrak kering tersebut dicuci dengan air dingin, bagian yang tidak larut dan berwarna putih
kekuningan disaring dan dikumpulkan. Residu yang tidak larut air dan terdapat dikertas saring tersebut merupakan katekin kemudian dikeringkan menggunakan
oven pada suhu 50
o
C hingga terbentuk serbuk, lalu dilakukan penetapan spektrum UV dan kadar katekin yang dibandingkan dengan katekin standar,
penetapan kadar air, kadar abu, uji jarak lebur dan penghitungan rendemen katekin.
3.4. Formula Tablet Hisap
