Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai
dengan 105ºC,
dinginkan dalam
desikator untuk
menyeimbangkan suhu dan timbang. Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan
lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan
sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg. Catatan 1: Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit,
perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji. Catatan 2: Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5
mg sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.
3.6.4 Prosedur Pengukuran Minyak dan Lemak dengan Alat Ekstraktor Soxhlet
Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan alat ekstraktor Soxhlet. Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan cara ekstraksi
yang efisien, karena pelarut yang digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, bahan yang diuji harus cukup kering, karena
jika masih basah selain memperlambat proses ekstraksi, air dapat turun ke dalam labu dan akan mempengaruhi dalam perhitunga. Sebagai contoh adalah ekstraksi
minyak dalam kemiri, dengan prosedur sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Timbang 15 gram kemiri, diiris-iris sampai lembut. Selanjutnya dibungkus dengan kertas saring bebas lemak, ujung atas maupun ujung bawah ditutup
dengan kapas bebas lemak. Kemudian masukkan ke dalam alat Soxhlet, masukkan pelarut petroleum eter sebanyak 60 dari volume labu ekstraksi dan lakukan
ekstraksi selama 1,5 jam. Proses ekstraksi selesai apabila petroleum eter sudah jernih. Ekstrak yang diperoleh ditambah dengan natrium sulfat anhidrat, saring.
Kemudian filtrat didistilasi biasa, atau petroleum eter diuapkan dengan evaporator berputar sampai semua petroleum eter habis. Kadar minyak dapat dihitung dengan
rumus: B - A 100
Kadar minyak = ………………………3.3
berat bahan gr di mana: A = berat labu kosong, B = berat labu dan ekstrak minyak gr
3.6.5 Prosedur Pengukuran
Ammoniak NH
3
-N dengan
Metode Spektrofotometri Secara Fenat
Prinsip: Ammonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium nitroprusida membentuk senyawa biru indofenol.
a. Amonium Klorida NH
4
Cl b. Larutan Fenol C
6
H
5
OH
Penambahan Etil Alkohol 95 sampai tepat 100 mL Penghomogenan
Keterangan: Hasil tahan sampai satu minggu
11,1 mL Fenol 89 Labu ukur 100 mL
Hasil
Universitas Sumatera Utara
c. Larutan Natrium Nitroprusida C
5
FeN
6
Na
2
O 0,5
Pelarutan dengan aquades Penambahan aquades sampai volume tepat 100 mL
Penghomogenan
d. Larutan Alkali Sitrat C
6
H
5
Na
3
O
7
Pelarutan dengan aquades Penambahan aquades sampai volume tepat 100 mL
Penghomogenan
e. Natrium Hipoklorit NaClO 5 f. Larutan Pengoksidasi
Penambahan 25 mL Natrium Hipoklorit
3.6.6 Prosedur Pengukuran pH dengan Alat pH Meter
