4. Biarkan dingin, kemudian encerkan dan masukkan ke dalam labu ukur 100
ml, tepatkan sampai tanda garis. 5.
Pipet 5 ml larutan dan masukkan ke dalam alat penyuling, tambahkan 5 ml NaOH 30.
6. Sulingkan selama lebih kurang 10 menit, sebagai penampung gunakan 10 ml
larutan asam borat 2 yang telah dicampur indikator. 7.
Bilasi ujung pendingin dengan air suling. 8.
Titrasi dengan larutan HCL 0,01 N. 9.
Kerjakan penetapan blanko. 10.
Perhitungan : Kadar Protein
=
�1−�2��� 0,014�� .� �� �
3.8.2 Zat Besi
Kadar zat besi dilakukan dengan Spektrofotometri Serapa Atom SSA. Prinsip metode SSA adalah kelarutan logam akan mencapai kondisi maksimum
pada derajat keasaman yang tinggi, hal ini akan dicapai pada pH 2-4. Kelarutan logam tersebut dapat diperbesar sehingga menaikkan temperatur. Larutan bahan
disemprotkan melalui aspirator ke dalam nyala pada alat SSA, akan mengalami proses penguapan-pelarut, sublimasi akan menyerap sejumlah sinar. Jumlah sinar
diserap akan sebanding dengan konsentrasi unsur yang dianalisis. Cara kerja :
1. Timbang abu sampel yang sudah diabukan, lalu larutkan dalam 100 ml
aquades dengan menggunakan labu takar
Universitas Sumatera Utara
2. Timbang K
2
S
2
O
8
3. Timbanglah FeSO
sebanyak 4 gram menggunakan timbangan analitik, lalu larutkan dengan aquades sampai volume 50 ml dalam labu takar
4
NH
4 2
SO
4
.6H
2
O sebanyak 0,0705 gram dengan menggunakan timbangan analitik. Larutkanlah dengan 100 ml aquades.
Tambahkan 5 ml H
2
SO
4
4. Timbang KCNS sebanyak 14.6124 gram dengan menggunakan timbangan
analitik. Larutkanlah dengan aquades sampai volume 50 ml dalam labu takar pekat, hangatkan sebentar dan tambahkan potassium
permanganate pekat, lalu tetesi tetes demi tetes sampai satu tetes terakhir menghasilkan wrna tetap. Pindahkan kedalam labu takar 1 L, bilas dengan air
dan encerkan sampai tanda tera 1 ml = 0,1 mg ion feri larutan ini stabil
5. Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan. Kemudian pipet larutan abu
sampel dengan pipet gondok sebanyak 5 ml. Tambahkan larutan H
2
SO
4
pekat sebanyak 0,5 ml secara perlahan dengan pipet ukur. Masukkan larutan
K
2
S
2
O
8
6. Setelah itu, ukur nilai absorbans warna larytan dengan spektrofotometripada
panjang gelombang 500 nm sebanyak 1,0 ml secara perlahan dengan pipet gondok. Lalu
tambahkan KCNS sebanyak 2,0 ml. Kemudian encerkan dengan 15 ml aquadest.
Perhitungan : Kadar besi = OD sampel x 0,1 x volume total larutan abu ml x 100
3.8.3 Kalsium
Pengamatan secara objektif dalam penentuan kadar kalsium dilakukan dengan menggunakan metode SSA Spektrofotometri Serapan Atom. Prinsip
Universitas Sumatera Utara
metode SSA adalah kelarutan logam akan mencapai kondisi maksimum pada derajat keasaman yang tinggi, hal ini akan dicapai pada pH 2-4. Kelarutan logam
tersebut dapat diperbesar sehingga menaikkan temperatur. Larutan bahan disemprotkan melalui aspirator ke dalam nyala pada alat SSA, akan mengalami
proses penguapan-pelarut, sublimasi akan menyerap sejumlah sinar. Jumlah sinar diserap akan sebanding dengan konsentrasi unsur yang dianalisis.
Cara kerja dalam menentukan kadar kalsium : 1.
Ditimbang 5 gram sampel. 2.
Kemudian diabukan, sampai terbentuk abu putih. 3.
Kemudian, abu ditambahkan dengan campuran larutan standart Ca dan Mg ke dalam tabung kimia.
4. Setelah itu, ditambahkan larutan Cl.
5. Sampel dianalisis dengan SSA.
Perhitungan : Kadar setara Ca =
�
1 × �×�� 1
�
× 100 =
�
2 × �×�� 2
�
× 100
3.9 Pengolahan Dan Analisis Data
