25
d. detection limit adalah konsentrasi analit terkecil yang dapat terdeteksi, tetapi tidak perlu kuantitatif, di bawah kondisi percobaan yang ditentukan.
Pengukuran detection limit digambarkan sebagai rasio signal-to-noise dengan membandingkan hasil uji sampel dengan analit yang diketahui konsentrasinya dan
blangko serta menetapkan konsentrasi terendah analit yang dapat terdeteksi untuk metode instrumental. Rasio signal-to-noise untuk detection limit adalah 2:1 atau 3:1.
Selain itu, penentuan detection limit dapat juga didasarkan pada slope kurva baku dan standar deviasi simpangan baku Anonim, 2005.
e. quantitation limit menyatakan jumlah terendah analit dalam sampel yang dapat ditentukan dengan akurasi dan presisi yang dapat diterima di bawah
kondisi percobaan yang ditentukan. Rasio signal-to-noise untuk quantitation limit adalah 10:1. Penentuan quantitation limit dapat juga didasarkan pada slope kurva
baku dan standar deviasi simpangan baku Anonim, 2005. f. linearitas dan range. Linearitas adalah kemampuan metode analisis
untuk memberikan respon secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel pada
rentang yang diberikan Anonim, 2005. Range adalah interval level analit terendah dan tertinggi yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan akurasi, presisi, dan
linearitas yang dapat diterima Anonim, 2005.
2. Kategori metode analisis
Metode analisis dapat dibedakan menjadi 4 kategori Anonim, 2005 : PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
a. kategori I, mencakup metode analisis untuk kuantifikasi komponen terbesar dalam obat atau bahan aktif termasuk bahan pengawet dari suatu sediaan.
b. kategori II, mencakup metode analisis untuk penentuan impurities bahan obat dan degradasi produk sediaan farmasi, termasuk penentuan kuantitatif
dan uji batas. c. kategori III, mencakup metode analisis yang digunakan untuk
menentukan karakteristik sediaan farmasi seperti disolusi, pelepasan obat. d. kategori IV, mencakup uji identifikasi.
Setiap kategori metode analisis memiliki persyaratan validasi yang berbeda- beda, seperti yang tercantum pada tabel III.
Tabel III. Parameter validasi yang dipersyaratkan untuk validasi metode analisis Kategori II
Parameter Kategori I
Kualitatif Uji batas
Kategori III Kategori
IV
Akurasi Ya
Ya Tidak
Presisi Ya
Ya Tidak
Ya Tidak
Spesifisitas Ya
Ya Ya
Ya Detection Limit
Tidak Tidak
Ya Tidak
Quantitation Limit Tidak
Ya Tidak
Tidak Linearitas
Ya Ya
Tidak Tidak
Range Ya
Ya Tidak
Mungkin dibutuhkan, tergantung pada sifat tes yang spesifik.
Anonim, 2005
3. Kesalahan dalam analisis
Kesalahan pada metode analisis kimia yaitu Mulja dan Suharman, 1995 : PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
a. kesalahan sistematik merupakan hasil analisis yang menyimpang secara tetap dari nilai sebenarnya karena proses pelaksanaan prosedur analisis. Kesalahan
sistematik ada 2 macam, yaitu: 1 kesalahan pada metode analisis, agak sulit dideteksi karena kesalahan metode
analisis ini antara lain disebabkan sifat fisika kimia pereaksi yang dipakai tidak memadai.
2 kesalahan individual adalah kesalahan yang timbul karena kesalahan individu dalam pengamatan atau pembacaan instrumen yang dihadapi.
Kesalahan ini dapat dicari sebabnya dan dapat dikendalikan dengan kalibrasi instrumen secara berkala, pemilihan metode dan prosedur standar dari badan resmi,
pemakaian bahan kimia dengan derajat untuk analisis, dan peningkatan pengetahuan peneliti.
b. kesalahan tidak sistematik adalah penyimpangan tidak tetap dari hasil penentuan kadar dengan instrumentasi yang disebabkan oleh fluktuasi instrumen
yang dipakai. Meningkatnya kesalahan tidak sistematik disebabkan tiap bagian instrumen memberikan noise yang kecil yang kemudian ada kemungkinan menjadi
semakin besar sebagai nilai noise kumulatif. Penyebab kesalahan ini tidak diketahui. Pemakaian instrumen dengan kualitas baik akan menekan nilai kesalahan ini.
F. Landasan Teori
