52
G. Analisis Validasi Metode Analisis
Validasi metode spektrofotometri visibel untuk penetapan kadar ampisilin menggunakan pereaksi asetilaseton dan formalin termasuk metode analisis kategori I
yaitu mencakup metode-metode analisis untuk kuantifikasi komponen terbesar dalam obat atau bahan aktif termasuk bahan pengawet dari suatu sediaan. Parameter
validasi metode yang diamati pada penelitian ini meliputi :
1. akurasi
Akurasi adalah kedekatan hasil analisis yang diperoleh dengan suatu metode analisis dengan nilai sebenarnya. Akurasi dinyatakan dalam perolehan
kembali recovery. Penetapan perolehan kembali sampel dilakukan dengan perlakuan yang sama seperti penetapan kadar ampisilin dalam kapsul “X” namun
ditambahkan ampisilin baku sebanyak 100,8 mg. Serapan hasil pengukuran diolah dengan persamaan garis regresi linier y = 1,0800x + 0,0618 sehingga diperoleh kadar
ampisilin yang tersaji pada tabel X. Perhitungan dapat dilihat di lampiran 4.
Tabel X. Hasil penetapan perolehan kembali sampel ampisilin Penimbangan
mg Sampel
Baku Kadar
ampisilin sebenar-
nya mgml
Serapan senyawa hasil reaksi antara ampisilin dengan asetilaseton dan
formalin pada λ 398,0 nm
Kadar ampisilin
didapat mgml
perolehan kembali
0,538 2,2050
102,37 0,532
2,1775 101,09
133,0 100,8
2,1540 0,534
2,1850 101,44
0,531 2,1725
100,86 0,528
2,1575 100,16
133,0 100,8
2,1540 0,538
2,2050 102,37
0,526 2,1500
99,85 0,529
2,1625 100,43
132,9 100,8
2,1532 0,535
2,1900 101,71
53
Dari data pada tabel X, perolehan kembali yang didapat adalah antara 99,85-102,37 . Untuk analit dalam sampel dengan kadar besar, perolehan
kembali yang dipersyaratkan adalah 95-105 Mulja dan Hanwar, 2003. Hal ini berarti perolehan kembali yang diperoleh pada penelitian ini berada pada rentang
yang dipersyaratkan. Pada penelitian ini juga dilakukan penetapan perolehan kembali ampisilin baku. Penetapan perolehan kembali ampisilin baku dilakukan
dengan membandingkan kadar ampisilin terukur diperoleh dengan cara mengolah data serapan hasil penetapan kurva baku ampisilin pada replikasi II dengan
persamaan garis regresi linier dengan kadar ampisilin sebenarnya. Perhitungannya dapat dilihat di lampiran 4. Hasil penetapan perolehan kembali ampisilin baku
tersaji dalam tabel XI.
Tabel XI. Hasil penetapan perolehan kembali ampisilin baku Kadar ampisilin
sebenarnya mg 5ml Serapan pada
398,0nm Kadar ampisilin
terukur mg 5ml perolehan kembali
0,325 0,406
0,319 98,15
0,405 0,506
0,411 101,48
0,485 0,589
0,488 100,62
0,565 0,672
0,565 100,00
0,645 0,755
0,642 99,53
= senyawa hasil reaksi antara ampisilin dengan asetilaseton dan formalin
Nilai perolehan kembali ampisilin baku yang diperoleh adalah antara 98,15-101,48 . Hasil tersebut berada dalam rentang yang dipersyaratkan yaitu 98-
102 Yuwono dan Indrayanto, 2005. Hasil penetapan perolehan kembali sampel ampisilin dan ampisilin baku menunjukkan bahwa metode spektrofotometri
visibel menggunakan pereaksi asetilaseton dan formalin memiliki akurasi yang baik untuk penetapan kadar ampisilin.
54
2. presisi
Kategori