molekul-molekul yang terpisah tersebut diubah menjadi ion-ion gas dan massanya diukur melalui suatu detektor sehingga menghasilkan spektrum massa mZ
Sudjadi, 1985. Instrumen GCMS didasarkan pada pemisahan sifat-sifat fisik zat organik
yang mudah menguap pada pemanasan termostabil dengan fase gerak berupa gas inert, yang dikombinasikan menggunakan detektor berupa spektrum massa untuk
mengetahui berat molekul relatif dan jenis senyawa dari setiap puncak grafik yang dihasilkan. Sampel yang dapat dianalisis dengan menggunakan GC-MS, harus
memenuhi beberapa syarat, diantaranya : 1. Dapat diuapkan sampai suhu ~ 400
C 2. Secara termal stabil tidak terdekomposisi pada suhu ~ 400
C 3. Sampel lainnya dapat dianalisis setelah melalui tahap preparasi khusus.
2.5.1. Prinsip Dasar GC-MS
Transfer massa antara fase bergerak dan diam cairan dengan titik didih tinggi terjadi bila molekul campuran terserap di dalam pori-pori partikel, laju
perpindahan suatu molekul zat terlarut tertentu di dalam kolom berhubungan dengan bagian molekul tersebut diantara fase bergerak dan fase diam. Jika ada
perbedaan penahanan secara selektif, maka masing-masing komponen keluar dari kolom pada interval yang berbeda Khopkar, 1990.
Sampel dalam keadaan gas akan dibombardir dengan elektron yang berenergi tinggi pada detektor. Tumbukan antara sebuah molekul organik dengan
salah satu elektron berenergi tinggi menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul itu dan terbentuk suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh
pemborbardir elektron berenergi tinggi ini tidak stabil dan pecah menjadi fragmen
21
kecil, baik berbentuk radikal maupun ion-ion lain. Spektrometer massa akan mendeteksi fragmen bermuatan positif Fessenden dan Fessenden, 1986.
2.5.2. Instrumentasi GCMS
Komponen pada instrumentasi GCMS meliputi Khopkar, 1990; Sudjadi, 1985: 1. Pengaturan aliran gas Gas Flow Controller
Fase bergerak adalah gas pembawa, yang sering digunakan adalah He, N
2,
H
2,
Ar. He lebih sering digunakan karena konduktivitasnya yang tinggi. 2. Tempat injeksi sampel injector
Berfungsi untuk mencampurkan sampel dengan gas pembawa sebelum bisa disalurkan ke dalam kolom.
3. Kolom Capillary column Berfungsi untuk memisahkan komponen-komponen molekul sampel.
Panjang kolom berkisar antara 30-60 meter dengan ketebalan 0,1-3 mikron. Salah satu kolom yang biasa digunakan adalah Wall coated open
tubular WCOT yaitu kolom yang dilapisi oleh polimer tipis berupa
Polysolixane atau Polyethileneglycol pada dinding kolom bagian dalam.
4. Interfase Penghubung antara GC dengan MS 5. Sumber ionisasi Ion Source
Berfungsi untuk mengionkan sampel ke bentuk gas sebelum masuk ke dalam Mass-Analyzer.
6. Pompa vakum Vacuum Pump Ada dua tipe vakum yaitu, pompa vakum tinggi, yang berfungsi untuk
mengurangi dan mempertahankan tekanan pada MS saat analisis. Tekanan tinggi yang dipertahankan juga dapat menambah sensitivitas pada proses
22
analisis spektrum massa. Pompa vakum tipe kedua adalah pompa vakum rendah, yang berfungsi untuk mengurangi tekanan udara luar. Sistem ini
diperlukan agar ion-ion tidak mengalami reaksi dengan partikel lain dan mengurangi reaksi ion molekuler.
7. Penganalisis Massa Mass Analyzer Mass Analyzer
terdiri dari empat batang logam yang diberi muatan, baik positif + maupun negatif - yang memiliki fungsi selektivitas untuk
molekul berion pada voltase yang diinginkan. 8. Detektor
9. Sistem pengolah data Adapun skema instrumentasinya, dapat dilihat pada Gambar berikut:
Gambar 8 . Skema Instrumentasi GC-MS
2.6. Spektrofotometri UV-VIS
