49
3. Kadar total fenol Kandungan asap cair yang dilaporkan di beberapa literatur pada umumnya
mengandung senyawaan fenolik, maka pada penelitian ini dilakukan analisis kadar total fenol untuk mengetahui karakteristik dari asap cair berdasarkan metoda LTP 1974
dengan prosedur, yaitu: 1 asap cair diuapkan pelarutnya dalam evaporator. Kemudian residu asap cair ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dimasukkan ke dalam labu takar 250
ml, lalu ditambah 30 ml aquades; 2 campuran ditambah lagi 5 ml larutan NaOH 0,2 N dan diencerkan sampai tanda garis; 3 larutan dipipet sebanyak 25 ml dan dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer 500 ml, lalu ditambah 25 ml larutan kromat bromida 0,2 N, 50 ml aquades dan 5 ml HCl pekat. Erlenmeyer ditutup dan digoyang-goyang selama 1 menit
agar campuran homogen; 4 ke dalam campuran ditambahkan 5 ml larutan KI 15 dan digoyang-goyang lagi selama 1 menit; 5 campuran dititer dengan larutan standar
Na
2
S
2
O
3
0,1 N yang diberi larutan kanji 1 sebagai indikator sampai warna larutan berubah menjadi bening; 6 diulangi prosedur yang sama untuk blanko. Kadar total
fenol dihitung dengan formula berikut:
Kadar fenol = contoh
bobot x
1 ,
} 1000
x fenol6
Mr x
O S
N N
x contoh
v. blanko
v. {
3 2
2
− x 100
3.3.3 Pembuatan Arang Aktif 3.3.3.1 Prosedur pembuatan arang aktif
Prosedur pembuatan arang aktif dari bahan baku arang hasil pirolisis sampah organik padat digunakan peralatan retort listrik Gambar 10 dengan aktivator seperti
ditunjukkan pada Tabel 7.
1. Aktivasi dengan panas Arang ditimbang sebanyak 200 g, lalu dibagi dua bagian dan masing-masing
dibungkus dengan kawat kasa nikel. Kemudian dimasukkan ke dalam retort dan dipanaskan sesuai perlakuan Tabel 7. Percobaan ini diulangi dua kali.
2. Aktivasi dengan uap H
2
O Arang ditimbang sebanyak 200 g, lalu dibagi dua bagian dan masing-masing
dibungkus dengan kawat kasa nikel. Kemudian dimasukkan ke dalam retort dan dialiri
50 uap H
2
O secara kontinyu sambil dipanaskan sesuai perlakuan Tabel 7. Percobaan ini diulangi dua kali.
Tabel 7 Kombinasi perlakuan pembuatan arang aktif
Perlakuan Kode Perlakuan
Aktivator Waktu
menit Suhu
o
C A1W1S1 Panas 60 700
A1W1S2 Sda 60 800 A1W2S1 Sda 120
700 A1W2S2 Sda 120
800 A2W1S1 Uap
H
2
O 60 700 A2W1S2 Sda 60 800
A2W2S1 Sda 120 700
A2W2S2 Sda 120 800
A3W1S1 KOH 0,5 M
60 700
A3W1S2 Sda 60 800 A3W2S1 Sda 120
700 A3W2S2 Sda 120
800 A4W1S1
KOH 1 M 60
700 A4W1S2 Sda 60 800
A4W2S1 Sda 120 700
A4W2S2 Sda 120 800
A5W1S1 H
3
PO
4
0,5 M 60
700 A5W1S2 Sda 60 800
A5W2S1 Sda 120 700
A5W2S2 Sda 120 800
A6W1S1 H
3
PO
4
1 M 60
700 A6W1S2 Sda 60 800
A6W2S1 Sda 120 700
A6W2S2 Sda 120 800
Keterangan: A1 = aktivasi dengan panas W1 = waktu aktivasi 60 menit
A2 = aktivasi dengan uap H
2
O W2 = waktu aktivasi 120 menit
A3 = aktivasi dengan basa KOH 0,5 M S1 = suhu aktivasi 700
o
C A4 = aktivasi dengan basa KOH 1 M
S2 = suhu aktivasi 800
o
C A5 = aktivasi dengan asam H
3
PO
4
0,5 M A6 = aktivasi dengan asam H
3
PO
4
1 M
3. Aktivasi dengan larutan KOH Arang ditimbang sebanyak 200 g, lalu dibagi dua bagian. Satu bagian direndam
selama 24 jam dengan larutan KOH 0,5 M dan satu bagian lain dengan larutan KOH 1 M dengan volume masing-masing 370 ml. Kemudian arang ditiriskan selama 24 jam.
Masing-masing contoh dibungkus dengan kawat kasa nikel dan dimasukkan ke dalam retort
, lalu dilakukan sesuai perlakuan Tabel 7. Percobaan ini diulangi dua kali.
51 4. Aktivasi dengan larutan H
3
PO
4
Arang ditimbang sebanyak 200 g, lalu dibagi dua bagian. Satu bagian direndam selama 24 jam dengan larutan H
3
PO
4
0,5 M dan satu bagian lain dengan larutan H
3
PO
4
1 M dengan volume masing-masing 370 ml. Kemudian arang ditiriskan selama 24 jam. Masing-masing contoh dibungkus dengan kawat kasa nikel dan dimasukkan ke dalam
retort , lalu dilakukan sesuai perlakuan Tabel 7. Percobaan ini diulangi dua kali.
3.3.3.2 Prosedur penetapan mutu arang aktif BSN 1995
Arang aktif yang dihasilkan pada setiap perlakuan di atas, ditumbuk dengan menggunakan lumpang dan alu. Kemudian serbuk arang aktif diayak dengan ayakan
berukuran 100 mesh. Selanjutnya serbuk arang aktif dikarakterisasi sesuai parameter mutu yang meliputi rendemen, kadar air, abu, zat terbang, karbon terikat, dan daya
jerap terhadap iodin, benzena dan kloroform.
1. Rendemen arang aktif Rendemen arang aktif yang dihasilkan pada semua perlakuan aktivasi ditetapkan
dengan menghitung perbandingan bobot arang hasil aktivasi terhadap bobot arang sebelum aktivasi.
Rendemen arang aktif =
aktivasi sebelum
arang bobot
aktivasi hasil
arang bobot
x 100 2. Kadar air arang aktif
Serbuk arang aktif ditimbang sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 24 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap.
Kadar air =
awal aktif
arang bobot
akhir aktif
arang bobot
awal aktif
arang bobot
−
x 100
3. Kadar zat terbang arang aktif Serbuk arang aktif kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke
dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 950
o
C selama 10 menit. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap.
52
Kadar zat terbang =
awal aktif
arang bobot
hilang yang
aktif arang
bobot
x 100
4. Kadar abu arang aktif Serbuk arang aktif kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke
dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 700
o
C selama 5 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap.
Kadar abu =
awal aktif
arang bobot
sisa aktif
arang bobot
x 100
5. Kadar karbon arang aktif Kadar karbon yang dikandung arang aktif dihitung dengan jalan pengurangan
dari kadar abu dan zat terbangnya. Kadar karbon = 100 - kadar abu + kadar zat terbang
6. Daya jerap arang aktif terhadap larutan iodin Serbuk arang aktif ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 25 ml larutan iodin 0,1 N serta dikocok selama 15 menit. Larutan disaring dan dipipet 10 ml, dan dititer dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan larutan kanji 1 sebagai indikator sehingga
larutan berwarna biru. Selanjutnya larutan dititer kembali sampai warna biru hilang.
Daya jerap iodin mgg =
{
g contoh
bobot }
O S
Na N
x contoh
vol. 10
3 2
2
− x 126,93 x fp
7. Daya jerap arang aktif terhadap uap benzena Serbuk arang aktif kering oven ditimbang 1 gram dan dimasukkan ke dalam
petri dish , lalu ditimbang lagi dengan teliti. Kemudian diletakkan di dalam eksikator
yang berisi uap benzena. Diamati pada jam ke-24 dan 48 dengan cara mengangkat petri dish
, lalu dibiarkan ± 15 menit, dan selanjutnya ditimbang.
53 Daya jerap benzena =
awal aktif
arang bobot
awal aktif
arang bobot
akhir aktif
arang bobot
−
x 100
3.3.3.3 Karakterisasi pola struktur arang aktif, arang dan bahan bakunya
Untuk mengetahui pola struktur arang aktif, arang dan bahan bakunya dikarakterisasi dengan menggunakan peralatan sebagai berikut:
1. FTIR Analisis dengan FTIR untuk mengetahui perubahan gugus fungsi contoh akibat
kenaikan suhu pada proses pirolisis danatau aktivasi. Analisis ini dilakuan dengan cara mencampurkan serbuk contoh dengan KBr menjadi bentuk pelet. Selanjutnya diukur
serapannya pada bilangan gelombang 600-4000 cm
-1
.
2. SEM Analisis dengan SEM untuk mengetahui topografi permukaan dan ukuran pori
contoh. Pengukuran ini mengikuti metode Smisek Cerny 1970 dalam Pari 2004 dan Kim et al. 2001 yang dilakukan dengan cara melapisi contoh dengan platina.
3. XRD Analisis dengan XRD untuk mengetahui derajat kristalinitas, tinggi, lebar, jarak
dan jumlah lapisan aromatik pada contoh. Analisis ini dilakukan dengan cara menginterpretasi pola difraksi dari hamburan sinar X pada contoh. Penetapan derajat
kristalinitas, tinggi Lc, lebar La, jarak d dan jumlah lapisan aromatik N pada contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang dikembangkan Kercher Nagle 2003;
Han et al. 2003; Yusa Watanuki 2005 dengan perhitungan sebagai berikut:
Derajat kristalinitas X =
amorf bagian
kristalin bagian
kristalin bagian
+
x 100 Jarak antar lapisan aromatik d
002
:
λ
= 2 d sin dan d = θ
θ sin
2 λ
Tingi lapisan aromatik Lc pada 24-25 : Lc θ
002
=
θ cos
β λ
K
54 Lebar lapisan aromatik La pada 43 : La
θ
100
=
θ cos
β λ
K
Jumlah lapisan aromatik N : N =
d Lc
λ
= 0,15406 nm panjang gelombang dari radiasi sinar Cu
β
= intensitas ½ tinggi dan lebar intensitas difraksi radian K = Tetapan untuk lembaran graphene 0,89
θ = sudut difraksi X = derajat kristalinitas
3.3.4 Fraksinasi dan Bioassay Asap Cair 3.3.4.1 Fraksinasi asap cair
