45
Pengukuran K, Ca, dan Mg. Dipipet 1 ml filtrat contoh dan deretan standar
masing-masing ke dalam tabung kimia dan ditambahkan 9 ml larutan La 0,25. Kocok menggunakan pengocok tabung sampai homogen. Ca dan Mg diukur dengan AAS dan
K diukur dengan alat Flamephotometer dengan deret standar sebagai pembanding.
Pengukuran Fe, Cu, Zn, dan Mn. Dipipet masing-masing 1 ml filtrat contoh
dan deret standar campuran Fe, Cu, Zn, dan Mn ke dalam tabung kimia. Ditambahkan 9 mL air bebas ion dan dikocok pengenceran 10x. Selanjutnya filtrat contoh diukur
langsung menggunakan AAS.
Pengukuran Cd, Cr, dan Pb. Dipipet masing-masing 1 ml filtrat contoh dan
deret standar campuran Cd, Cr, dan Pb ke dalam tabung kimia. Ditambahkan 9 ml air bebas ion dan dikocok pengenceran 10x. Selanjutnya filtrat contoh diukur langsung
menggunakan AAS.
Unsur ppm =
standar Absorbansi
blanko Absorbansi
contoh i
Absorbans −
x ppm standar x 2 x fk
3.3.2 Konversi Sampah Organik Menjadi Arang dan Asap Cair 3.3.2.1 Prosedur pengarangan
Bahan baku sampah organik padat yang akan digunakan terlebih dahulu dikarakterisasi dengan prosedur yang meliputi penentuan kadar air, abu, zat terbang,
karbon terikat, nilai kalori, daya jerap terhadap iodin dan benzena serta dianalisis strukturnya dengan FTIR, XRD, dan SEM. Proses pengarangan dimulai dengan
menggunakan reaktor listrik kapasitas 1 kg Gambar 9a pada suhu 150, 250, 350, 450, dan 550
o
C dalam waktu 5 jam. Pengarangan ini bertujuan untuk mendapatkan suhu proses yang optimum. Selanjutnya pengarangan dilanjutkan dengan peralatan reaktor
drum Gambar 9b dengan langkah-langkah sebagai berikut: 1. Sampah organik padat sisa karakterisasi ditimbang sebanyak 12,8 kg, lalu
dimasukkan ke dalam reaktor drum, dan selanjutnya reaktor diletakkan di atas tungku pembakaran yang berisi serbuk gergaji sebagai bahan bakar;
2. Tungku pembakaran yang dilengkapi besi penghubung thermostat ke dalam reaktor dinyalakan dan diamati peningkatan suhu dan keluarnya cairan;
3. Jika asap yang keluar ke udara masih banyak, maka diberi bambu penghubung yang relatif basah dimulut cerobong agar kondensasi lebih sempurna. Kondensasi ini
bertujuan mengurangi pencemaran udara;
46 4. Asap cair hasil kondensasi ditampung dalam ember plastik;
5. Proses pirolisis berlangsung selama 5 jam; 6. Reaktor pirolisis dibiarkan dingin sampai 24 jam;
7. Arang yang dihasilkan ditimbang dengan teliti untuk menghitung rendemennya dan dikarakterisasi seperti yang dilakukan terhadap bahan bakunya. Selanjutnya hasil
yang diperoleh dibandingkan dengan SNI-01-1682-1996; 8. Asap cair yang diperoleh dihitung rendemennya dan dikarakterisasi yang meliputi
pengukuran pH, total fenol dan diidentifikasi kandungan kimianya dengan teknik GCMS menggunakan kolom kapiler HP Ultra-2, suhu injektor 250
o
C, gas pembawa helium dengan kecepatan alir 0,6
μlmenit dan volume injeksi 1 μl; dan 9. Diulangi percobaan ini sampai diperoleh arang yang cukup untuk pembuatan arang
aktif dan untuk berbagai keperluan analisis lainnya.
3.3.3.2 Prosedur karakterisasi arang dan bahan bakunya BSN 1996
Baik arang maupun bahan bakunya ditumbuk dengan menggunakan lumpang dan alu. Kemudian serbuk diayak dengan ayakan berukuran 100 mesh. Selanjutnya
dikarakterisasi yang meliputi rendemen, kadar air, zat terbang, abu, karbon terikat, daya jerap terhadap iodin, dan benzena.
1. Rendemen arang Rendemen arang ditetapkan dengan menghitung perbandingan bobot arang
terhadap bobot bahan baku.
Rendemen arang =
baku bahan
bobot arang
bobot
x 100 2. Kadar air
Contoh ditimbang sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 24 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap.
Kadar air contoh =
awal contoh
bobot akhir
contoh bobot
awal contoh
bobot −
x 100
47
3. Kadar zat terbang Contoh kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam
cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 950
o
C selama 10 menit. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap.
Kadar zat terbang contoh =
awal contoh
bobot sisa
contoh bobot
awal contoh
bobot −
x 100
4. Kadar abu Contoh kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam
cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 700
o
C selama 5 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap.
Kadar abu arang =
awal contoh
bobot sisa
contoh bobot
x 100
5. Kadar karbon terikat Kadar karbon terikat dalam contoh dihitung dengan jalan pengurangan dari
kadar abu dan zat terbangnya. Kadar karbon contoh = 100 - kadar abu + kadar zat terbang
6. Nilai kalor Contoh kering oven ditimbang 1 gram, lalu diikat dengan kawat halus.
Kemudian dimasukkan ke dalam tempat pembakaran pada alat kalorimeter dan ditutup dengan rapat supaya tidak ada udara yang masuk. Dicatat perubahan kalor yang terjadi.
Diulang percobaan ini sebanyak tiga kali.
7. Daya jerap contoh terhadap larutan iodin Contoh kering oven ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 25 ml larutan iodin 0,1 N serta dikocok selama 15 menit. Larutan disaring dan dipipet 10 ml, dan dititer dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N
48 sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan larutan kanji 1 sebagai indikator sehingga
larutan berwarna biru. Selanjutnya larutan dititer kembali sampai warna biru hilang.
Daya jerap iod mgg =
{
g contoh
bobot }
O S
Na N
x contoh
vol. 10
3 2
2
− x 126,93 x fp
8. Daya jerap contoh terhadap uap benzena Contoh kering oven ditimbang 1 gram dan dimasukkan ke dalam petri dish, lalu
ditimbang lagi dengan teliti. Kemudian di letakkan di dalam eksikator yang berisi uap benzena. Diamati pada jam ke-24 dan 48 dengan cara mengangkat pedri dish, lalu
dibiarkan ± 15 menit, dan selanjutnya ditimbang.
Daya jerap uap benzena =
awal contoh
bobot awal
contoh bobot
akhir contoh
bobot −
x 100
3.3.2.3 Prosedur karakterisasi asap cair LTP 1974
Asap cair yang digunakan pada penelitian ini merupakan hasil sampingan dari proses pirolisis sampah organik pasar. Asap cair hasil kondensasi ditampung dalam
ember plastik. Selanjutnya dikarakterisasi yang meliputi rendemen, nilai pH dan kadar total fenolnya.
1. Rendemen Botol berwarna gelap yang bersih ditimbang dengan teliti, lalu diisi asap cair.
Kemudian botol yang berisi asap cair ditimbang lagi. Selanjutnya ditentukan rendemennya dengan formula berikut:
Rendemen asap cair bb =
baku bahan
bobot cair
asap bobot
x 100 2. Nilai pH
Untuk mengetahui nilai pH asap cair yang dihasilkan, maka pada penelitian ini dilakukan penetapan pH menggunakan pH meter digital Waterproof Hanna dengan cara
mencelupkan elektroda ke dalam aquades terlebih dahulu, lalu dilap dengan tissue. Selanjutnya elektroda di masukkan ke dalam contoh asap cair. Dicatat nilai pH yang
muncul dilayar monitor.
49
3. Kadar total fenol Kandungan asap cair yang dilaporkan di beberapa literatur pada umumnya
mengandung senyawaan fenolik, maka pada penelitian ini dilakukan analisis kadar total fenol untuk mengetahui karakteristik dari asap cair berdasarkan metoda LTP 1974
dengan prosedur, yaitu: 1 asap cair diuapkan pelarutnya dalam evaporator. Kemudian residu asap cair ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dimasukkan ke dalam labu takar 250
ml, lalu ditambah 30 ml aquades; 2 campuran ditambah lagi 5 ml larutan NaOH 0,2 N dan diencerkan sampai tanda garis; 3 larutan dipipet sebanyak 25 ml dan dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer 500 ml, lalu ditambah 25 ml larutan kromat bromida 0,2 N, 50 ml aquades dan 5 ml HCl pekat. Erlenmeyer ditutup dan digoyang-goyang selama 1 menit
agar campuran homogen; 4 ke dalam campuran ditambahkan 5 ml larutan KI 15 dan digoyang-goyang lagi selama 1 menit; 5 campuran dititer dengan larutan standar
Na
2
S
2
O
3
0,1 N yang diberi larutan kanji 1 sebagai indikator sampai warna larutan berubah menjadi bening; 6 diulangi prosedur yang sama untuk blanko. Kadar total
fenol dihitung dengan formula berikut:
Kadar fenol = contoh
bobot x
1 ,
} 1000
x fenol6
Mr x
O S
N N
x contoh
v. blanko
v. {
3 2
2
− x 100
3.3.3 Pembuatan Arang Aktif 3.3.3.1 Prosedur pembuatan arang aktif
