Optimasi Nitrasi Reaksi Nitrasi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Senyawa hasil hidrolisis dilakukan dengan elusidasi struktur dengan analisa menggunakan GCMS. Analisa hanya dilakukan dengan GCMS karena senyawa asam p-metoksisinamat merupakan senyawa antara untuk dilakukannya modifikasi melalui proses nitrasi Lampiran 5. Berdasarkan hasil pola fragmentasi GCMS Gambar 4.6, dapat diinterpretasikan bahwa senyawa hasil hidrolisis yang merupakan asam p- metoksisinamat muncul pada waktu retensi 9,622 yang memiliki berat molekul 178,0 dengan pola fragmentasi massa pada 161; 133; 117; 89; 77 dan 63 Gambar 4.7. Gambar 4.6. Pola fragmentasi GCMS asam p-metoksisinamat Gambar 4.7 Fragmentasi MS asam p-metoksisinamat UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Berdasarkan berbagai data identifikasi diatas bahwa dapat diketahui bahwa senyawa hasil modifikasi melalui proses hidrolisis adalah senyawa Asam p- metoksisinamat.

4.2.2 Senyawa Hasil Nitrasi

Nitrasi asam p-metoksisinamat dilakukan dengan menggunakan HNO 3 dan iradiasi microwave. Senyawa ini memiliki karakteristik sebagai berikut:  Warna : Kuning  Bau : Tidak berbau  Bentuk : Serbuk atau kristal Titik leleh diukur menggunakan alat DSC Differential Scanning Calorimetry. Titik leleh senyawa hasil nitrasi asam p-metoksisinamat adalah 89,08 o C Lampiran 6. Elusidasi struktur dari senyawa hasil nitrasi dilakukan dengan analisa menggunakan IR, GCMS, 1 H NMR, dan 13 C NMR. Analisa pertama dilakukan menggunakan IR. Tabel 4.1. Daftar daerah spektrum IR 4-metoksi- β-nitrostirena Ikatan Daerah Absorbsi

v, cm

-1 C-H Aril 3105,53 C-H Alifatik 2921,32 C=C Aril 1611,59 –1508,40 NO 2 1441,85; 1323,22 C-N 1181,45 R-HC=CH-R Trans 972,16 Aromatik Posisi Para 824,60 Penafsiran spektrum IR senyawa hasil nitrasi asam p-metoksisinamat dari berbagai bilangan gelombang dari absorbsi gugus fungsi yang spesifik ditunjukkan dalam Tabel 4.1 Lampiran 7. Berdasarkan hasil tersebut, ditemukan pita serapan pada bilangan gelombang v 3105,53 cm -1 adalah serapan spesifik vibrasi ulur ikatan antar atom C-H pada gugus aromatik. Pita serapan juga