UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Modifikasi Etil p-Metoksisinamat
3.4.1.1 Proses Hidrolisis Etil p-Metoksisinamat menjadi Asam p-
Metoksisinamat Mufidah, 2014 dengan modifikasi
Senyawa etil p-metoksisinamat sebanyak 15,480 gram 75 mmol ditambahkan kedalam larutan yang berisi campuran 4,8 gram 75 mmol NaOH
dan 375 mL 75 mmol etanol pro analisis dalam gelas kimia yang diikuti dengan pengadukan. Campuran tersebut kemudian dipanaskan pada suhu 60
o
C diatas hotplate dan diaduk dengan bantuan stirer selama 5 jam. Pengecekan reaksi
dilakukan dengan menggunakan KLT. Setelah itu, aquadest 1.000 mL ditambahkan secara bertahap diikuti dengan pengadukan sampai hasil reaksi larut
sempurna. Kemudian ditambahkan HCl 15 kedalam larutan dan terbentuklah endapan putih. HCl 15 tersebut dihentikan penambahannya jika tidak ada
endapan putih yang terbentuk lagi atau pH filtrat telah mencapai 4. Residu yang dihasilkan merupakan senyawa hasil hidrolisis yang kemudian dikeringanginkan.
3.4.1.2 Proses Nitrasi Bose et al, 2006 dengan modifikasi
Sebanyak 1 gram asam p-metoksisinamat ditambahkan 4 mL asam nitrat 65 suhu dibawah -12
o
C. Berdasarkan hasil optimasi yang dilakukan lampiran 12, campuran reaksi tersebut di iradiasi menggunakan microwave pada 300 watt
selama 1 menit. Setelah iradiasi, campuran reaksi ditambahkan aquadest dingin kemudian di filtrasi, maka akan didapatkan padatan berwarna kekuningan.
Kemudian padatan tersebut dikeringanginkan. Setelah itu, hasil yang telah terdapat produk dimurnikan dengan kromatografi kolom. Kemudian dilanjutkan
diidentifikasi hasil pemurnian dengan menggunakan GC-MS, FT-IR, NMR.
3.4.2 Pemurnian dengan Kromatografi Kolom
Pemurnian dilakukan dengan menggunakan metode kromatografi kolom. Sistem kromatografi yang digunakan adalah kromatografi kolom fase normal,
dimana fase diamnya berupa silika gel 60 yang bersifat polar. Eluent yang digunakan adalah Heksan 100 hingga Heksan : Etil Asetat 8:2.
Kategori