Optimasi Hidrolisis Reaksi Hidrolisis

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Berdasarkan nilai Rf diatas, dapat diketahui tingkat kepolaran dari masing- masing senyawa. Senyawa etil p-metoksisinamat memiliki nilai Rf yang paling tinggi. Hal tersebut menunjukkan bahwa etil p-metoksisinamat memiliki nilai polaritas yang rendah. Reaksi hidrolisis yang dilakukan terhadap etil p- metoksisinamat menghasilkan asam p-metoksisinamat yang memiliki perbedaan nilai Rf yang cukup signifikan dibawah etil p-metoksisinamat yaitu 0,7. Hal tersebut menunjukkan bahwa asam p-metoksisinamat memiliki nilai polaritas lebih tinggi daripada etil p-metoksisinamat. Namun, berbeda dengan senyawa hasil nitrasi yang bila dibandingkan dengan etil p-metoksisinamat nilai Rf senyawa tersebut tidak mengalami perubahan yang signifikan. Senyawa etil p- metoksisinamat tidak memiliki perbedaan tingkat kepolaran yang signifikan dengan 4-metoksi- β-nitrostirena. Hal ini menunjukkan bahwa mengganti gugus ester dengan gugus nitro hanya sedikit meningkatkan polaritas pada senyawa hasil modifikasi. Gambar 4.5. KLT senyawa hasil nitrasi dengan eluen etil asetat-heksan 3:2 visualisasi UV 245 nm Keterangan: 1 asam p-metoksisinamat 2 etil p-metoksisinamat 3 4-metoksi- β-nitrostirena

4.2.1 Senyawa Hasil Hidrolisis

Senyawa hasil hidrolisis etil p-metoksisinamat dihasilkan dengan mereaksikan etil p-metoksisinamat menggunakan NaOH dan pelarut etanol. Senyawa ini memiliki karakteristik sebagai berikut:  Warna : Putih  Bau : Tidak berbau  Bentuk : Serbuk 1 2 3 Etil p-metoksisinamat Asam p-metoksisinamat 4-metoksi- β-nitrostirena UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Senyawa hasil hidrolisis dilakukan dengan elusidasi struktur dengan analisa menggunakan GCMS. Analisa hanya dilakukan dengan GCMS karena senyawa asam p-metoksisinamat merupakan senyawa antara untuk dilakukannya modifikasi melalui proses nitrasi Lampiran 5. Berdasarkan hasil pola fragmentasi GCMS Gambar 4.6, dapat diinterpretasikan bahwa senyawa hasil hidrolisis yang merupakan asam p- metoksisinamat muncul pada waktu retensi 9,622 yang memiliki berat molekul 178,0 dengan pola fragmentasi massa pada 161; 133; 117; 89; 77 dan 63 Gambar 4.7. Gambar 4.6. Pola fragmentasi GCMS asam p-metoksisinamat Gambar 4.7 Fragmentasi MS asam p-metoksisinamat