BAB  III METODE PENELITIAN
3.1  Bahan-bahan
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  RBDPKO, RBDPKOlein, RBDPST, Bleaching Earth, kertas saring.
Bahan-bahan  kimia  yang  digunakan  p.a.  :  Citric  Acid  ,  gliserin,  Nikel katalis,  KOH , methanol, NaCl, cyclohexane ,wijs , Natrium thiosulfat ,amilum ,
kalium Iodid ,NaOH liquid,  aquadest , gas hidrogen , gas nitrogen , gas oksigen dan gas helium,
3.2  Peralatan
Peralatan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  alat-alat  gelas  , spatula,  thermometer  ,  hotplate,  pipet  tetes  ,  buret  digital  ,  oven  ,  ,batang
pengaduk, dll Peralatan elektronik yang digunakan :
Neraca analitik elektronik , Hydro reactor lihat lampiran hal 91, gambar no.1
Interesterifikasi reactor lihat lampiran hal 91 ,gambar no.2 Dosimat  untuk  analisa  iodine  value  lihat  lampiran  hal  91  ,gambar  no.6
Gas kromatografi  CP 3800 , Varian, lihat lampiran hal 91 ,gambar no.3 NMR minispec,sq20series,Bruker,lihat lampiran hal 91,gambar no.4 5
3.3   Metode Penelitian
Jenis minyak  lemak yang digunakan adalah : 1.
RBDPKO Refined Bleached Deodorized Palm Kernel Oil 2.
RBDPKOlein Refined Bleached Deodorized Palm Kernel Olein 3.
RBDHPKO  Refined  Bleached  Deodorized  Hydrogenated  Palm  Kernel Oil.
4. RBDPST Refined Bleached Deodorized Palm Stearin.
38
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1    Parsial Hidrogenasi  dan dilanjutkan dengan proses refining
3.4.1.1 Persiapan Reaktor Hidrogenasi Dengan menggunakan hidro reactor dilakukan langkah berikut :
1. Terlebih  dahulu  diperiksa  apakah  terdapat  kebocoran  pada  tangki  reaktor
dengan  indikasi  pada  pressure  gauge,  fitting  dan  valve-nya  menggunakan
leakage detector.
2. Diperiksa saluran perpipaan tidak bocor, semua valve dalam keadaan tertutup,
fitting dalam keadaan mengunci rapat dan tidak terdapat kebocoran.
3. Tabung  hidrogen  H
2
diperiksa  apakah  terdapat  kebocoran  pada  valve
keluarnya menggunakan leakage detector.
4. Bila tidak terdapat kebocoran maka valve tabung hidrogen dibuka secukupnya
untuk digunakan dalam proses.
5. Suplai  air  untuk  proses  cooling  produk  diperiksa  apakah  tersedia  dan  dapat
mengalir lancar melewati reactor.
6. Kemudian dilakukan reaksi hidrogenasi seperti berikut :
3.4.1.2. Prosedur kerja reaksi Hidrogenasi
1. Pompa vakum dihidupkan dan katup valve perpipaan pompa vakum menuju
reaktor dibuka untuk memvakumkan reactor.
2. Setelah  kondisi  reaktor  vakum,  minyaklemak  Sample  yang  akan
dihidrogenasi  seperti  :  RBDPKO,  RBDPKOL  ,  dengan  berat  +-  5  kg dimasukkan ke dalam reaktor dengan membuka valve sampling V1  katup no.
1. Kemudian valve ditutup kembali setelah minyak terhisap masuk semua ke
dalam reactor.
3. Tombol hijau pada panel kontrol reaktor ditekan untuk menggerakkan agitator
pengaduk dan menghidupkan pemanas Oil Thermal.
4. Setting kecepatan putar agitator sesuai dengan kecepatan yang diinginkan.
5. Kemudian, setting suhu set point untuk heater ±190
o
C dan produk ±170
o
C,
sesuai dengan kondisi temperature yang diinginkan .
39
Universitas Sumatera Utara
6. Sambil  menunggu  set  point  tercapai,  reaktor  divakumkan  kembali  untuk
mencegah kontaminasi udara dalam reactor.
7. Katalis  Nickel  pricat  9910  ditimbang  sebanyak  0,1  sesuai  dengan  yang
diinginkan  dari massa sample yang akan dihidrogenasi.
8. Saat  display  suhu  produk  pada  panel  kontrol  mencapai  kisaran  suhu  160
o
C katalis  Ni  pricat  9910  dimasukkan  ke  dalam  reaktor  yang  terlebih  dahulu
dilarutkan dengan sample minyak dari dalam reaktor.
Cara : o
Valve  V
1
=  Katup  no.1  dibuka  untuk  mengambil  sampel  minyak  yang akan  digunakan  sebagai  pelarut  katalis  Ni  secukupnya  mis.  500  mL
kemudian ditampung dalam beaker glass 1000 ml. o
Katalis  Ni  dicampurkan  ke  dalam  minyak  tersebut  sesuai  takaran  lalu diaduk hingga larut secara merata.
o Setelah  kondisi  reaktor  vakum,  larutan  katalis  Ni  dimasukkan  ke  dalam
reaktor dengan cara membuka valve V
1
hingga semua larutan Ni tersedot. Kemudian, valve V
1
ditutup kembali. 9.
Setelah suhu produk mencapai ±170
o
C, gas H
2
diinjeksikan ke dalam reaktor. Gas  H
2
diinjeksikan  secara  bertahap  valve  H
2
dibuka  untuk  menginjeksikan gas  H
2
hingga  tekanan  reaktor  mencapai  2  bar  sesuai  dengan  yang diinginkan  ,kemudian  valve  H
2
ditutup  kembali;  Pada  saat  tekanan  reaktor mengalami  penurunan  sebesar  1  bar,  dilakukan  sampling  minyak  untuk
dianalisa; Setelah sampling, dilakukan injeksi gas H
2
kembali hingga tekanan reaktor mencapai 2 bar.
10. Sampling  terus  dilakukan  hingga  tidak  terjadi  penurunan  tekanan  dalam
reaktor.
11. Apabila  hasil  analisa  sampling  telah  sesuai  dengan  yang  diharapkan  IV  =
parsial  hidrogenasi  ,  yang  diinginkan  maka  dilanjutkan  ke  tahap  cooling pendinginan  hingga  suhu  produk  minyak  terhidrogenasi  dalam  reaktor
mencapai ±80
o
C.
12. Setelah suhu produk mencapai ±80
o
C, minyak terhidrogenasi tersebut di-drain dari  dalam  reaktor  untuk  dilanjutkan  ke  tahap  bleaching  dengan
menambahkan bleaching earth  secukupnya. Setelah tahap bleaching,  minyak
40
Universitas Sumatera Utara
difiltrasi  menggunakan  corong  Buchner  untuk  memisahkan  minyak  dengan
katalis Ni dan bleaching earth.
13. Minyak yang telah difiltrasi kemudian ditampung dalam wadah yang tersedia
14. Untuk  flushing  reaktor  dapat  menggunakan  RBDPKO  apabila  proses
dilanjutkan  hidrogenasi  Sample  berikutnya  maupun  RBD  Olein  apabila
proses telah selesai. Flushing reaktor dilakukan dengan cara :
o
Seluruh valve dipastikan tertutup sebelum reaktor divakumkan kembali
o Setelah tekanan dalam reaktor vakum, valve V
1
dibuka untuk memasukkan RBDPKO  RBD  Olein ±2 kg ke dalam reaktor sambil pengadukan tetap
berjalan.
o Dibiarkan minyak dalam reaktor selama ±5 menit.
o
Dilakukan drain minyak dari reaktor.
o Valve  V
1
dibiarkan  terbuka  selama  beberapa  saat  untuk  memastikan
seluruh minyak untuk flushing dapat keluar.
15. Langkah 1-11 diulang kembali untuk komposisi sample yang berbeda.
16. Setelah  proses  flushing  selesai  dilakukan,  panel  kontrol  untuk  agitator  dan
heater dimatikan dan dipastikan bahwa tiap valve telah tertutup kembali.
3.4.1.3 Sampling Minyak yang di hidrogenasi
1. Valve  V
1
katup  no.1    pada  reaktor  dibuka  dan  diambil  sampel  minyak
secukupnya
2. Valve V
1
ditutup kembali dan tekanan dalam reaktor dinaikkan lagi hingga 2
bar
3. Sampel  minyak  dicampurkan  dengan  bleaching  earth  secukupnya  ±2,
diaduk kemudian disaring  menggunakan kertas saring ke dalam  botol sampel
PVC
4. Sampel-sampel  minyak  yang  telah  jernih  digunakan  untuk  analisa  iodine
value, solid fat content , FAC dan slip melting point
Catatan :   Penyaringan  diusahakan  dalam  keadaan  hangat  agar  sampel  minyak tidak mengeras selama penyaringan.
41
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Blending antara RBDHPKO hidrogenasi penuh dengan RBDPKO
Blending  dilakukan  dengan  cara  mencampurkan  RBDHPKO  Refined Bleached Deodorized Hydrogenated Palm Kernel Oil  hidrogenasi penuh dengan
RBDPKO Refined Bleached Deodorized Palm  Kernel Oil  yang terlebih dahulu telah  dicairkan,  kemudian  diaduk  beberapa  menit.  Hasil  blending  diaduk  selama
30  menit  dengan  kecepatan  pengadukan  sekitar  3500  rpm  yang  dilakukan  pada suhu kamar.
3.4.2.1.  Perbandingan blending dan perlakukan penelitian gram:
Perlakuan RBDHPKO
RBDPKO 1
100 2
100 3
10 90
4 20
80 5
30 70
6 40
60 7
50 50
8 60
40 9
70 30
10 80
20 11
90 10
3.4.2.2 Perbandingan  blending  hasil  hidrogenasi  dan  perlakukan  penelitian
gram:
Dengan  cara  yang  sama  dilakukan  blending  antara  RBDHPKO  hasil hidrogenasi  penuh  dengan  IV  0.79  dan  RBDHPKOlein  hasil  reaksi  hidrogenasi
parsial dengan IV 8.87.
42
Universitas Sumatera Utara
No. RBDHPKO IV 0.79 :
No. RBDHPKO IV 0.79 :
RBDHPKOLEIN IV 8.87 RBDHPKOLEIN IV 8.87
1 100 : 0
12 45 : 55
2 95 : 5
13 40 : 60
3 90 : 10
14 35 : 65
4 85 : 15
15 30 : 70
5 80 : 20
16 25 : 75
6 75 : 25
17 20 : 80
7 70 : 30
18 15 : 85
8 65 : 35
19 10 : 90
9 60 : 40
20 5 : 95
10 55 : 45
21 0 : 100
11 50 : 50
3.4.2.3. Blending RBDPST dengan RBDPKL dan perlakukan penelitian gram :
Dengan  cara  yang  sama  dilakukan  blending  antara  hard  stearin  dari RBDPST  dengan  RBDPKL,  hasil  blending  dilanjutkan  dengan  reaksi
interesterifikasi  untuk  mendapatkan  kandungan  lemak  padat  yang  sesuai  dengan standard dengan coating fat.
Hasil blending dilakukan analisa slip melting point , IV , SFC ,FAC dan TFA.
3.4.3. Interesterifikasi
Sample  RBDPKO  dan  RBDHPKO  dari  reaksi  hydrogenasi  ditimbang sebanyak  1.5  kg  dan  dimasukkan  kedalam  Interesterifikasi  reaktor  ,  suhu  di  set
130
o
C  dan  nyalakan  agitator  65  rpm  ,  tekanan  vacuum  50  mbar  ,tambahkan katalis  1.5  0.75  glycerin  +  0.75  NaOH  liqiud  dan  biarkan  reaksi
berlangsung selama 1 jam ,sampai warna larutan berubah menjadi coklat. Setelah reaksi  selesai  ,  sample  dikeluarkan  dari  reaktor  dan  dimasukkan  kedalam  beaker
NO. RBDPST  RBDPKL
1 70
30 2
60 40
3 50
50
43
Universitas Sumatera Utara
glass  untuk  menonaktifkan  katalis  ditambah  sedikit  asam  sitrat  citric  acid  dan diaduk  dengan  memakai  stirer  ,  sambil  ditambahkan  air  panas  ,  kemudian
dipindahkan ke corong pisah dan dipisahkan bagian filtrat air dibuang , diekstrak dengan  air  panas  beberapa  kali  sampai  air  cucian  berwarna  jernih.  Hasil  ekstrak
dipisahkan  dengan  corong  pisah  dan  diambil  bagian  atas  yang  telah  terbentuk. Dan dilanjutkan dengan menguapkan air dalam kondisi vacum.
Hasil dari interesterifikasi dilakukan analisa slip melting point , IV , SFC dan FAC.
3.4.3.1. Interesterifikasi minyak inti sawit
Proses  interesterifikasi  dilakukan  dengan  sampel  RBDPKO  ,  RBDHPKO ,RBDHPO  ,  dan  Blending  antara  RBDHPKO  :  RBDHPO  dengan  rasio
perbandingan  88    :  12  .    Hasil  interseterifikasi  dibandingkan  dengan  kualiti sebelum  interesterifikasi.    Hasil  interesterifikasi  dari  masing-masing  reaksi
interesterifikasi diatas dikarakteristik dengan beberapa cara yaitu : 
Penentuan kandungan lemak padat 
Penentuan titik leleh 
Penentuan komposisi asam lemak dan asam lemak trans
3.4.3.2 Interesterifikasi hasil blending
Proses  interesterifikasi  dilakukan  dengan  sampel  RBDPST  dengan RBDPKL  dari  hasil  blending  ,  rasio  perbandingan  70:30  ,  60:40  ,  50:50.  Hasil
interesterifikasi dilakukan analisa slip melting point , IV , SFC ,FAC dan TFA.
3.4.4 Penentuan bilangan iodium IV =  Iodine Value
Angka yodium Iodine value = IV ditentukan dengan metode AOCS , angka yodium  dilakukan  terhadap  produk  hasil  hidrogenasi  parsial  RBDPKO  ,
RBDPKOlein  dan  hasil  blending  antara  RBDHPKO  dengan  RBDPKO  dengan ratio perbandingan : 10:90, 20:80, 30:70 , 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan
90:10.    Hasil  blending  antara  RBDHPKO  dengan  RBDHPKOlein  dengan  ratio perbandingan 95:5, 90:10, 85:15, 80:20, 75:25, 70:30, 65:35, 60:40, 55:45, 50:50,
44
Universitas Sumatera Utara
45:55,  60:40,  65:35,  70:30,  75:25,  80:20,  85:15,  90:10,  dan  95:5.  Dan  hasil blending  dan  Interesterifikasi  antara  RBDPST  dengan  RBDPKL  juga  dianalisa
angka yodium.
Prosedur :
1. Pastikan  sample  sudah  benar  homogen,  untuk  sample  padat
cairkan, pastikan bebas air kemudian disaring dengan kertas saring. 2.
Timbang  dengan  teliti  sample  yang  beratnya  kira-kira  +-  0.7933 gr.
3.   Tambahkan 20 ml pelarut cyclohexane, homogenkan Tambahkan  25  ml  larutan  Wij’s,  tutup  dan  homogenkan.  Peram
selama 1 jam di tempat gelap. 3.
Tambahkan  20 ml larutan KI 15 . 4.
Tambahkan 100 ml aquades, homogenkan. 5.
Titrasi  dengan  larutan  standar  Natrium  Thiosulfat  0,1 N hingga
warna kuning muda. 6.
Tambahkan  3  tetes  indikator  amilum  1  ,  homogenkan.  warna biru.
7. Titrasi  lagi  hingga  warna  biru  tepat  hilang,  catat  volume  Na.
Thiosulfat terpakai V
SP
. 8.
Lakukan blanko, catat volume terpakai V
B
.
Perhitungan
12,69 x
Sample Gram
Tio. Nat.
N x
SP V
B V
= IV
  
3.4.5  Penentuan titik leleh   SMP = slip melting point
Titik  leleh  ditentukan  dengan  metode  pipa  kapiler  AOCS  ,  titik  leleh dilakukan terhadap produk hasil hidrogenasi parsial RBDPKO , RBDPKOlein dan
45
Universitas Sumatera Utara
hasil  blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO dengan ratio perbandingan : 10:90, 20:80, 30:70 , 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan  90:10.  Analisa  juga
dilakukan  terhadap  blending  antara  RBDHPKO  dengan  RBDPKOlein  dan  hasil blending dan hasil reaksi Interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Prosedur
1. Siapkan terlebih dahulu pipa kapiler dan beri label.
2. Sample dicairkan dalam beaker glass 100 ml, untuk menghilangkan
airnya. 3.
Celupkan 2 buah pipa kapiler dalam sample cair sepanjang 1 cm. 4.
Sentuhkan  dengan  es  agar  cepat  beku  dan  masukkan  ke  dalam lemari es dengan suhu konstan 10 ºC selama 16 jam.
5. Tempatkan  pipa  kapiler  pada  sisi  thermometer  diikat  sejajar
dengan thermometer sehingga ujung pipa kapiler dan thermometer sama.
6. Siapkan
 600 ml aquadest dalam beaker glass 1000 ml, atur suhu air 10 ºC di bawah MP.
7. Gantung  thermometer  bersama  pipa  kapiler  sampai  kedalaman
setengah dari air. 8.
Aduk  air  dalam  beaker  glass  dengan  magnet  stirer  1  skala  dan dengan pemanasan 1 skala atau kenaikan temperatur 1 °C  menit.
9. Catat temperatur saat minyak mulai bergerak
10. Titik  cair  lemak  adalah  suhu  yang  ditunjukkan  thermometer  saat
cairan  dalam  pipa  kapiler  telah  berbentuk  cairan  yang  jernih  dan mulai bergerak ke atas.
4.4.6 Penentuan Kandungan Lemak Padat SFC =solid fat content
Penentuan  SFC  dilakukan  dengan  pulsa  NMR  pada  hasil  hidrogenasi  parsial RBDPKO dan RBDPKOlein dengan masing-masing kondisis operasi reaksi yang
berbeda.  Kandungan  lemak  padat  juga  ditentukan  dengan  blending  antara RBDHPKO  dengan  RBDPKO  dengan  ratio  perbandingan  10:90,  20:80,  30:70  ,
46
Universitas Sumatera Utara
40:60,  50:50,  60:40,  70:30,  80:20  dan    90:10.  Analisa  juga  dilakukan  pada  hasil blending  antara  RBDHPKO  dengan  RBDHPKOlein  dengan  variasi  ratio
perbandingan  dan  hasil  blending  dan  interesterifikasi  antara  RBDPST  dengan RBDPKL.
Lemakminyak  terlebih  dahulu  dicairkan  hingga  homogen  ,kemudian  ke dalam tabung pulsa NMR yang telah disediakan dimasukkan lemakminyak yang
telah dicairkan tadi setinggi 4-5 cm dari dasar tabung. Tabung tersebut diletakkan pada suhu70
o
C  selama sekitar 30 menit. Selanjutnya dipindahkan pada suhu 0
o
C selama 90 menit untuk memperoleh padatan yang homogen dan stabil. Kemudian
dipindahkan  pada  suhu  yang  diinginkan    20
o
C,  25
o
C,  30
o
C,  35
o
C,  40
o
C masing-masing selama 30  menit dan dibaca  hasil  yang diperoleh pada alat pulse
NMR Analyzer Bruker minispec.
Prosedur pengukuran sampel :
1. Bersihkan  permukaan  luar  tabung  sampel  terlebih  dahulu,  agar  tidak
terjadi penumpukan kotoran atau sisa sampel di dasar sampel chamber. 2.
Masukkan  sampel  yang  akan  diukur  pada  tabung  dengan  ketinggian maksimun  sampel  pada  tabung  4-5  cm,  setelah  melakukan  pemanasan
pengukuran  sampel  tempering  berdasarkan  metode  standarnya, pengukuran  dapat  dimulai  dengan  mengklik  icon  `Measure`  dan
tergantung dari status sampel detektor apakah dalam keadaan onoff, user akan  diminta  untuk  memasukkan  sampel  ke  dalam  sampel  chamber,
apabila  sampel  detektor  dalam  keadaan  off  atau  jika  sampel  detektor diaktifkan,  pengukuran  sampel  akan  dilakukan  secara  automatis  begitu
sampel  masuk  ke  dalam  alat.  Sebelumnya,  bersihkan  terlebih  dahulu permukaan  luar  tabung  sampel,  agar  tidak  terjadi  penumpukan  kotoran
atau sisa sampel di dasar sampel chamber. 3.
Metode  pemanasan  pengukuran  sampel  tempering  untuk  SFC,  dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan serial dan pararel Berdasarkan
metode Standar Internasional AOCS Cd 16b-93-Direct Method.
47
Universitas Sumatera Utara
Lakukan pemanasan sampel dengan cara seperti dibawah ini:
a. Pengukuran Serial SFC;
b. Pengukuran Pararel SFC;
T E M P E R IN G
1 0 0 
C  - M e lt  a n d  H o ld 1 5 m in s .
6 0 
C  -  5  m in . 
C  –  6 0  m in .
=  1 5 0  m in .
1 0 
C 2 0
 C
3 0 
C 3 5
 C
4 0 
C
=  8 0  m in .
3 0  m in . 3 0  m in .
3 0  m in . 3 0  m in .
3 0  m in .
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
T O T A L  T IM E =  2 3 0  m in .
=  6  s e c o n d s
TEMPER IN G
100 
C  Mel t,  Hol d  15  m in 60
 C  at  l east  5  m in.
 C  – 60  mi n.
=  3 0 min .
.
MEAS URE  SA MPLES
10 
C 20
 C
30 
C 35
 C
40 
C
= 3 0 sec ond s
TOTAL TIME
= 11 0mi ns.
48
Universitas Sumatera Utara
Catatan : -  Temperatur water baths atau heating block pada 10 dan 60°C yang digunakan
harus  dijaga  konstan  tidak  melebihi  dari  ±  0.1°C  atau  gunakanlah  water  baths yang sudah terkalibrasi.
-   Water baths  dengan  suhu 0°C di rekomendasikan di  isi dengan cooling liquid
atau  cairan  anti  beku  yang  sesuai  bisa  menggunakan  20  etilen  glikol  encer. Suhu dijaga konstan tidak melebihi dari ± 0.1°C.
-  Setelah tempering pelelehan sampel 100°C, 60°C sampai 0°C tabung sampel haruslah  kering  sebelum  ditempatkan  pada  metal  block  di  water  baths  pada  saat
suhu pengukuran 10°C sampai 40°C60°C. -    Bagusnya  tabung  tidak  di  seka  dengan  tissue,  ketika  akan  melakukan
pengukuran  di  sampel  holder  instrumen,  karena  ini  sedikitnya  akan mempengaruhi hasil dari pengukuran.
-    Lubang  pada  metal  block  di  water  baths  suhu  10°C  dan  15°C  harus  sering dikeringkan, karena adanya uap air yang terkondensasi dilubang.
- Gunakanlah tutup tabung sampel, untuk membatasi penguapan, masuknya debu dan uap pelarut selama proses tempering.
-  Direct  NMR  method  mempunyai  repeatability  yang  lebih  baik  dibandingkan dengan indirect NMR method, tapi indirect NMR method lebih akurat.
-    Prosedur tempering  serial  dan  pararel  tidak  jauh  berbeda,  pemilihan    diantara keduanya  tergantung  dari  jumlah  sampel  yang  akan  diukur  dan  tidak  terlalu
berpengaruh kepada hasil dari pengukuran. Selama  pengukuran,  tombol  STOP  tersedia,  dengan  mengklik  tombol  ini  akan
menghentikan proses pengukuran. Hasil pengukuran sampel langsung ditampilkan pada  display  windows  Anda,  didalamnya  terdapat  frame  result  bar,  sinyal
windows dan result windows.
3.4.7    Cara  Pembuatan  sample  untuk  FAME  Fatty  Acid  Methyl  Ester  , komposisi FAC  dan Trans Fatty Acid TFA
Penentuan  komposisi  asam  lemak  dan  asam  lemak  trans  ditentukan  dari hasil  hidrogenasi  parsial  RBDPKO,  RBDPKOlein  dan  hasil  blending  antara
RBDHPKO  dan  RBDPKO  dengan  ratio  perbandingan  :    10:90,  20:80,  30:70  ,
49
Universitas Sumatera Utara
40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan  90:10.  Analisa FAC juga dilakukan pada produk  hasil  blending  antara  RBDHPKO  dengan  RBDPKOLein  dan  hasil
blending dan interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Prosedur :
1. Timbang  0.08  gr  sample  yang  akan  dipakai  dengan  menggunakan  micro
reaction vessel 5.0 ml. 2.
Tambahkan  1.3  ml  KOH  Methanol  5  N  dan  panaskan  selama  15  menit dalam block heating.
3. Dinginkan  micro  reaction  vessels  selama  1  menit  dalam  alcohol  tehnis
setinggi 1 cm sampai suhu ruang. 4.
Tambahkan  dengan  0.8  ml  BF  3  Methanol  dan  panaskan  selama  5  menit dalam block heating.
5. Dinginkan micro reaction vessels selama 1 menit dalam alcohol setinggi 1
cm sampai mencapai suhu ruang. 6.
Tambahkan 0.7 ml NaCl jenuh dan 1.5  ml n Heptane. 7.
Panaskan selama 1 menit dalam block heating. 8.
Sample diambil dari  layer  bagian atas dari  micro reaction  vessels dengan menggunakan syringe Hamilton 10 µ L.
9. Sample siap diinjeksikan ke GC sebanyak 1.0 µ L
3.4.8.Kondisi operasi reaksi hidrogenasi parsial RBDPKO dan RDBPKOlein sbb :
No Temp
Agitator Ni
Tekanan
1 ±  170
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
2 ±  160
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
3 ±  160
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
4 ±  170
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
5 ±  170
o
C 15 Hz
0.20 2 Bar
6 ±  165
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
7 ±  165
o
C 10.5 Hz
0.10 3 Bar
8 ±  182
o
C 55 Hz
0.10 3 Bar
O1 ±  170
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
O2 ±  160
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
O3 ±  160
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
O4 ±  170
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
O5 ±  182
o
C 55 Hz
0.10 3 Bar
50
Universitas Sumatera Utara
3. 5.     BAGAN PENELITIAN  : 3.5.1.   Skema  Penelitian
FRACTINATION
REFINERY   I
HIDROGENASI
REFINERY   II
PREM IUM   COATING FAT COATING FAT
COCOA  BUTTER SUBSTITUTE
FAC SFC
IV M P
KARAKTERISTIK
51
Universitas Sumatera Utara
3.5.2.    Diagram  alur  proses  interesterifikasi dengan katalis gliserin dan NaOH dapat dilihat seperti dibawah  ini  :
3.5.3  Diagram alur analisa angka yodium IV sbb :
52
Universitas Sumatera Utara
12,69 x
Sample Gram
Tio. Nat.
N x
SP V
B V
= IV
  
53
Universitas Sumatera Utara
3.5.4    Prosedur : Preparasi Fatty Acid Methyl Ester FAME AOCS method Ce  2-66  :
54
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada  BAB  ini  diperlihatkan  hasil  percobaan  dan  akan  dibahas  pengaruh kondisi operasi pada saat reaksi hidrogenasi. Hasil ini juga dibandingkan dengan
blending  yang  tidak  mengalami  reaksi  kimia  hidrogenasi,  tetapi  hanya  terjadi pencampuran.
Komposisi  asam  lemak  dan  trans  fatty  acid  TFA  pada  percobaan  ini sangat ditentukan oleh kandungan lemak minyak utama pada bahan baku. Untuk
melihat komposisi asam  lemak tersebut dilakukan dengan cara  metil ester dan di analisa  dengan  memakai  kromatografi  gas  GC.  Hasil  analisa  masing-masing
bahan diperlihatkan pada tabel berikut :
4.1  HASIL 4.1.1 Komposisi Asam Lemak FAC
Komposisi  masing-masing  asam  lemak  dan  asam  lemak  trans  dari hidrogenasi  parsial  RBDPKO  Refined  Bleached  Deodorised  Palm  Kernel  Oil  ,
RBDPKOlein Refined Bleached Deodorised Palm  Kernel Olein, hasil  blending antara  RBDHPKO  dengan  RBDPKO,  interesterifikasi,  hasil  blending  antara
RBDPST  dengan  RBDPKOlein  dan  hasil  blending  antara  RBDHPKO  dengan RBDHPKOlein,  dapat  dilihat  pada  Tabel  4.1  sd  4.18.  Sedangkan  tabel  4.9  sd
4.16 adalah data hubungan SFC, IV dan MP , juga dibuat grafik hubungan IV ,MP dan TFA yaitu grafik 4.1 sd 4.15.  Grafik 4.16 sd 4.31 adalah merupakan grafik
SFC hidrogenasi parsial , interesterifikasi dan blending.
55
Universitas Sumatera Utara