BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah RBDPKO, RBDPKOlein, RBDPST, Bleaching Earth, kertas saring.
Bahan-bahan kimia yang digunakan p.a. : Citric Acid , gliserin, Nikel katalis, KOH , methanol, NaCl, cyclohexane ,wijs , Natrium thiosulfat ,amilum ,
kalium Iodid ,NaOH liquid, aquadest , gas hidrogen , gas nitrogen , gas oksigen dan gas helium,
3.2 Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas , spatula, thermometer , hotplate, pipet tetes , buret digital , oven , ,batang
pengaduk, dll Peralatan elektronik yang digunakan :
Neraca analitik elektronik , Hydro reactor lihat lampiran hal 91, gambar no.1
Interesterifikasi reactor lihat lampiran hal 91 ,gambar no.2 Dosimat untuk analisa iodine value lihat lampiran hal 91 ,gambar no.6
Gas kromatografi CP 3800 , Varian, lihat lampiran hal 91 ,gambar no.3 NMR minispec,sq20series,Bruker,lihat lampiran hal 91,gambar no.4 5
3.3 Metode Penelitian
Jenis minyak lemak yang digunakan adalah : 1.
RBDPKO Refined Bleached Deodorized Palm Kernel Oil 2.
RBDPKOlein Refined Bleached Deodorized Palm Kernel Olein 3.
RBDHPKO Refined Bleached Deodorized Hydrogenated Palm Kernel Oil.
4. RBDPST Refined Bleached Deodorized Palm Stearin.
38
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Parsial Hidrogenasi dan dilanjutkan dengan proses refining
3.4.1.1 Persiapan Reaktor Hidrogenasi Dengan menggunakan hidro reactor dilakukan langkah berikut :
1. Terlebih dahulu diperiksa apakah terdapat kebocoran pada tangki reaktor
dengan indikasi pada pressure gauge, fitting dan valve-nya menggunakan
leakage detector.
2. Diperiksa saluran perpipaan tidak bocor, semua valve dalam keadaan tertutup,
fitting dalam keadaan mengunci rapat dan tidak terdapat kebocoran.
3. Tabung hidrogen H
2
diperiksa apakah terdapat kebocoran pada valve
keluarnya menggunakan leakage detector.
4. Bila tidak terdapat kebocoran maka valve tabung hidrogen dibuka secukupnya
untuk digunakan dalam proses.
5. Suplai air untuk proses cooling produk diperiksa apakah tersedia dan dapat
mengalir lancar melewati reactor.
6. Kemudian dilakukan reaksi hidrogenasi seperti berikut :
3.4.1.2. Prosedur kerja reaksi Hidrogenasi
1. Pompa vakum dihidupkan dan katup valve perpipaan pompa vakum menuju
reaktor dibuka untuk memvakumkan reactor.
2. Setelah kondisi reaktor vakum, minyaklemak Sample yang akan
dihidrogenasi seperti : RBDPKO, RBDPKOL , dengan berat +- 5 kg dimasukkan ke dalam reaktor dengan membuka valve sampling V1 katup no.
1. Kemudian valve ditutup kembali setelah minyak terhisap masuk semua ke
dalam reactor.
3. Tombol hijau pada panel kontrol reaktor ditekan untuk menggerakkan agitator
pengaduk dan menghidupkan pemanas Oil Thermal.
4. Setting kecepatan putar agitator sesuai dengan kecepatan yang diinginkan.
5. Kemudian, setting suhu set point untuk heater ±190
o
C dan produk ±170
o
C,
sesuai dengan kondisi temperature yang diinginkan .
39
Universitas Sumatera Utara
6. Sambil menunggu set point tercapai, reaktor divakumkan kembali untuk
mencegah kontaminasi udara dalam reactor.
7. Katalis Nickel pricat 9910 ditimbang sebanyak 0,1 sesuai dengan yang
diinginkan dari massa sample yang akan dihidrogenasi.
8. Saat display suhu produk pada panel kontrol mencapai kisaran suhu 160
o
C katalis Ni pricat 9910 dimasukkan ke dalam reaktor yang terlebih dahulu
dilarutkan dengan sample minyak dari dalam reaktor.
Cara : o
Valve V
1
= Katup no.1 dibuka untuk mengambil sampel minyak yang akan digunakan sebagai pelarut katalis Ni secukupnya mis. 500 mL
kemudian ditampung dalam beaker glass 1000 ml. o
Katalis Ni dicampurkan ke dalam minyak tersebut sesuai takaran lalu diaduk hingga larut secara merata.
o Setelah kondisi reaktor vakum, larutan katalis Ni dimasukkan ke dalam
reaktor dengan cara membuka valve V
1
hingga semua larutan Ni tersedot. Kemudian, valve V
1
ditutup kembali. 9.
Setelah suhu produk mencapai ±170
o
C, gas H
2
diinjeksikan ke dalam reaktor. Gas H
2
diinjeksikan secara bertahap valve H
2
dibuka untuk menginjeksikan gas H
2
hingga tekanan reaktor mencapai 2 bar sesuai dengan yang diinginkan ,kemudian valve H
2
ditutup kembali; Pada saat tekanan reaktor mengalami penurunan sebesar 1 bar, dilakukan sampling minyak untuk
dianalisa; Setelah sampling, dilakukan injeksi gas H
2
kembali hingga tekanan reaktor mencapai 2 bar.
10. Sampling terus dilakukan hingga tidak terjadi penurunan tekanan dalam
reaktor.
11. Apabila hasil analisa sampling telah sesuai dengan yang diharapkan IV =
parsial hidrogenasi , yang diinginkan maka dilanjutkan ke tahap cooling pendinginan hingga suhu produk minyak terhidrogenasi dalam reaktor
mencapai ±80
o
C.
12. Setelah suhu produk mencapai ±80
o
C, minyak terhidrogenasi tersebut di-drain dari dalam reaktor untuk dilanjutkan ke tahap bleaching dengan
menambahkan bleaching earth secukupnya. Setelah tahap bleaching, minyak
40
Universitas Sumatera Utara
difiltrasi menggunakan corong Buchner untuk memisahkan minyak dengan
katalis Ni dan bleaching earth.
13. Minyak yang telah difiltrasi kemudian ditampung dalam wadah yang tersedia
14. Untuk flushing reaktor dapat menggunakan RBDPKO apabila proses
dilanjutkan hidrogenasi Sample berikutnya maupun RBD Olein apabila
proses telah selesai. Flushing reaktor dilakukan dengan cara :
o
Seluruh valve dipastikan tertutup sebelum reaktor divakumkan kembali
o Setelah tekanan dalam reaktor vakum, valve V
1
dibuka untuk memasukkan RBDPKO RBD Olein ±2 kg ke dalam reaktor sambil pengadukan tetap
berjalan.
o Dibiarkan minyak dalam reaktor selama ±5 menit.
o
Dilakukan drain minyak dari reaktor.
o Valve V
1
dibiarkan terbuka selama beberapa saat untuk memastikan
seluruh minyak untuk flushing dapat keluar.
15. Langkah 1-11 diulang kembali untuk komposisi sample yang berbeda.
16. Setelah proses flushing selesai dilakukan, panel kontrol untuk agitator dan
heater dimatikan dan dipastikan bahwa tiap valve telah tertutup kembali.
3.4.1.3 Sampling Minyak yang di hidrogenasi
1. Valve V
1
katup no.1 pada reaktor dibuka dan diambil sampel minyak
secukupnya
2. Valve V
1
ditutup kembali dan tekanan dalam reaktor dinaikkan lagi hingga 2
bar
3. Sampel minyak dicampurkan dengan bleaching earth secukupnya ±2,
diaduk kemudian disaring menggunakan kertas saring ke dalam botol sampel
PVC
4. Sampel-sampel minyak yang telah jernih digunakan untuk analisa iodine
value, solid fat content , FAC dan slip melting point
Catatan : Penyaringan diusahakan dalam keadaan hangat agar sampel minyak tidak mengeras selama penyaringan.
41
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Blending antara RBDHPKO hidrogenasi penuh dengan RBDPKO
Blending dilakukan dengan cara mencampurkan RBDHPKO Refined Bleached Deodorized Hydrogenated Palm Kernel Oil hidrogenasi penuh dengan
RBDPKO Refined Bleached Deodorized Palm Kernel Oil yang terlebih dahulu telah dicairkan, kemudian diaduk beberapa menit. Hasil blending diaduk selama
30 menit dengan kecepatan pengadukan sekitar 3500 rpm yang dilakukan pada suhu kamar.
3.4.2.1. Perbandingan blending dan perlakukan penelitian gram:
Perlakuan RBDHPKO
RBDPKO 1
100 2
100 3
10 90
4 20
80 5
30 70
6 40
60 7
50 50
8 60
40 9
70 30
10 80
20 11
90 10
3.4.2.2 Perbandingan blending hasil hidrogenasi dan perlakukan penelitian
gram:
Dengan cara yang sama dilakukan blending antara RBDHPKO hasil hidrogenasi penuh dengan IV 0.79 dan RBDHPKOlein hasil reaksi hidrogenasi
parsial dengan IV 8.87.
42
Universitas Sumatera Utara
No. RBDHPKO IV 0.79 :
No. RBDHPKO IV 0.79 :
RBDHPKOLEIN IV 8.87 RBDHPKOLEIN IV 8.87
1 100 : 0
12 45 : 55
2 95 : 5
13 40 : 60
3 90 : 10
14 35 : 65
4 85 : 15
15 30 : 70
5 80 : 20
16 25 : 75
6 75 : 25
17 20 : 80
7 70 : 30
18 15 : 85
8 65 : 35
19 10 : 90
9 60 : 40
20 5 : 95
10 55 : 45
21 0 : 100
11 50 : 50
3.4.2.3. Blending RBDPST dengan RBDPKL dan perlakukan penelitian gram :
Dengan cara yang sama dilakukan blending antara hard stearin dari RBDPST dengan RBDPKL, hasil blending dilanjutkan dengan reaksi
interesterifikasi untuk mendapatkan kandungan lemak padat yang sesuai dengan standard dengan coating fat.
Hasil blending dilakukan analisa slip melting point , IV , SFC ,FAC dan TFA.
3.4.3. Interesterifikasi
Sample RBDPKO dan RBDHPKO dari reaksi hydrogenasi ditimbang sebanyak 1.5 kg dan dimasukkan kedalam Interesterifikasi reaktor , suhu di set
130
o
C dan nyalakan agitator 65 rpm , tekanan vacuum 50 mbar ,tambahkan katalis 1.5 0.75 glycerin + 0.75 NaOH liqiud dan biarkan reaksi
berlangsung selama 1 jam ,sampai warna larutan berubah menjadi coklat. Setelah reaksi selesai , sample dikeluarkan dari reaktor dan dimasukkan kedalam beaker
NO. RBDPST RBDPKL
1 70
30 2
60 40
3 50
50
43
Universitas Sumatera Utara
glass untuk menonaktifkan katalis ditambah sedikit asam sitrat citric acid dan diaduk dengan memakai stirer , sambil ditambahkan air panas , kemudian
dipindahkan ke corong pisah dan dipisahkan bagian filtrat air dibuang , diekstrak dengan air panas beberapa kali sampai air cucian berwarna jernih. Hasil ekstrak
dipisahkan dengan corong pisah dan diambil bagian atas yang telah terbentuk. Dan dilanjutkan dengan menguapkan air dalam kondisi vacum.
Hasil dari interesterifikasi dilakukan analisa slip melting point , IV , SFC dan FAC.
3.4.3.1. Interesterifikasi minyak inti sawit
Proses interesterifikasi dilakukan dengan sampel RBDPKO , RBDHPKO ,RBDHPO , dan Blending antara RBDHPKO : RBDHPO dengan rasio
perbandingan 88 : 12 . Hasil interseterifikasi dibandingkan dengan kualiti sebelum interesterifikasi. Hasil interesterifikasi dari masing-masing reaksi
interesterifikasi diatas dikarakteristik dengan beberapa cara yaitu :
Penentuan kandungan lemak padat
Penentuan titik leleh
Penentuan komposisi asam lemak dan asam lemak trans
3.4.3.2 Interesterifikasi hasil blending
Proses interesterifikasi dilakukan dengan sampel RBDPST dengan RBDPKL dari hasil blending , rasio perbandingan 70:30 , 60:40 , 50:50. Hasil
interesterifikasi dilakukan analisa slip melting point , IV , SFC ,FAC dan TFA.
3.4.4 Penentuan bilangan iodium IV = Iodine Value
Angka yodium Iodine value = IV ditentukan dengan metode AOCS , angka yodium dilakukan terhadap produk hasil hidrogenasi parsial RBDPKO ,
RBDPKOlein dan hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO dengan ratio perbandingan : 10:90, 20:80, 30:70 , 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan
90:10. Hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDHPKOlein dengan ratio perbandingan 95:5, 90:10, 85:15, 80:20, 75:25, 70:30, 65:35, 60:40, 55:45, 50:50,
44
Universitas Sumatera Utara
45:55, 60:40, 65:35, 70:30, 75:25, 80:20, 85:15, 90:10, dan 95:5. Dan hasil blending dan Interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL juga dianalisa
angka yodium.
Prosedur :
1. Pastikan sample sudah benar homogen, untuk sample padat
cairkan, pastikan bebas air kemudian disaring dengan kertas saring. 2.
Timbang dengan teliti sample yang beratnya kira-kira +- 0.7933 gr.
3. Tambahkan 20 ml pelarut cyclohexane, homogenkan Tambahkan 25 ml larutan Wij’s, tutup dan homogenkan. Peram
selama 1 jam di tempat gelap. 3.
Tambahkan 20 ml larutan KI 15 . 4.
Tambahkan 100 ml aquades, homogenkan. 5.
Titrasi dengan larutan standar Natrium Thiosulfat 0,1 N hingga
warna kuning muda. 6.
Tambahkan 3 tetes indikator amilum 1 , homogenkan. warna biru.
7. Titrasi lagi hingga warna biru tepat hilang, catat volume Na.
Thiosulfat terpakai V
SP
. 8.
Lakukan blanko, catat volume terpakai V
B
.
Perhitungan
12,69 x
Sample Gram
Tio. Nat.
N x
SP V
B V
= IV
3.4.5 Penentuan titik leleh SMP = slip melting point
Titik leleh ditentukan dengan metode pipa kapiler AOCS , titik leleh dilakukan terhadap produk hasil hidrogenasi parsial RBDPKO , RBDPKOlein dan
45
Universitas Sumatera Utara
hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO dengan ratio perbandingan : 10:90, 20:80, 30:70 , 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan 90:10. Analisa juga
dilakukan terhadap blending antara RBDHPKO dengan RBDPKOlein dan hasil blending dan hasil reaksi Interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Prosedur
1. Siapkan terlebih dahulu pipa kapiler dan beri label.
2. Sample dicairkan dalam beaker glass 100 ml, untuk menghilangkan
airnya. 3.
Celupkan 2 buah pipa kapiler dalam sample cair sepanjang 1 cm. 4.
Sentuhkan dengan es agar cepat beku dan masukkan ke dalam lemari es dengan suhu konstan 10 ºC selama 16 jam.
5. Tempatkan pipa kapiler pada sisi thermometer diikat sejajar
dengan thermometer sehingga ujung pipa kapiler dan thermometer sama.
6. Siapkan
600 ml aquadest dalam beaker glass 1000 ml, atur suhu air 10 ºC di bawah MP.
7. Gantung thermometer bersama pipa kapiler sampai kedalaman
setengah dari air. 8.
Aduk air dalam beaker glass dengan magnet stirer 1 skala dan dengan pemanasan 1 skala atau kenaikan temperatur 1 °C menit.
9. Catat temperatur saat minyak mulai bergerak
10. Titik cair lemak adalah suhu yang ditunjukkan thermometer saat
cairan dalam pipa kapiler telah berbentuk cairan yang jernih dan mulai bergerak ke atas.
4.4.6 Penentuan Kandungan Lemak Padat SFC =solid fat content
Penentuan SFC dilakukan dengan pulsa NMR pada hasil hidrogenasi parsial RBDPKO dan RBDPKOlein dengan masing-masing kondisis operasi reaksi yang
berbeda. Kandungan lemak padat juga ditentukan dengan blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO dengan ratio perbandingan 10:90, 20:80, 30:70 ,
46
Universitas Sumatera Utara
40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan 90:10. Analisa juga dilakukan pada hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDHPKOlein dengan variasi ratio
perbandingan dan hasil blending dan interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Lemakminyak terlebih dahulu dicairkan hingga homogen ,kemudian ke dalam tabung pulsa NMR yang telah disediakan dimasukkan lemakminyak yang
telah dicairkan tadi setinggi 4-5 cm dari dasar tabung. Tabung tersebut diletakkan pada suhu70
o
C selama sekitar 30 menit. Selanjutnya dipindahkan pada suhu 0
o
C selama 90 menit untuk memperoleh padatan yang homogen dan stabil. Kemudian
dipindahkan pada suhu yang diinginkan 20
o
C, 25
o
C, 30
o
C, 35
o
C, 40
o
C masing-masing selama 30 menit dan dibaca hasil yang diperoleh pada alat pulse
NMR Analyzer Bruker minispec.
Prosedur pengukuran sampel :
1. Bersihkan permukaan luar tabung sampel terlebih dahulu, agar tidak
terjadi penumpukan kotoran atau sisa sampel di dasar sampel chamber. 2.
Masukkan sampel yang akan diukur pada tabung dengan ketinggian maksimun sampel pada tabung 4-5 cm, setelah melakukan pemanasan
pengukuran sampel tempering berdasarkan metode standarnya, pengukuran dapat dimulai dengan mengklik icon `Measure` dan
tergantung dari status sampel detektor apakah dalam keadaan onoff, user akan diminta untuk memasukkan sampel ke dalam sampel chamber,
apabila sampel detektor dalam keadaan off atau jika sampel detektor diaktifkan, pengukuran sampel akan dilakukan secara automatis begitu
sampel masuk ke dalam alat. Sebelumnya, bersihkan terlebih dahulu permukaan luar tabung sampel, agar tidak terjadi penumpukan kotoran
atau sisa sampel di dasar sampel chamber. 3.
Metode pemanasan pengukuran sampel tempering untuk SFC, dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan serial dan pararel Berdasarkan
metode Standar Internasional AOCS Cd 16b-93-Direct Method.
47
Universitas Sumatera Utara
Lakukan pemanasan sampel dengan cara seperti dibawah ini:
a. Pengukuran Serial SFC;
b. Pengukuran Pararel SFC;
T E M P E R IN G
1 0 0
C - M e lt a n d H o ld 1 5 m in s .
6 0
C - 5 m in .
C – 6 0 m in .
= 1 5 0 m in .
1 0
C 2 0
C
3 0
C 3 5
C
4 0
C
= 8 0 m in .
3 0 m in . 3 0 m in .
3 0 m in . 3 0 m in .
3 0 m in .
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
T O T A L T IM E = 2 3 0 m in .
= 6 s e c o n d s
TEMPER IN G
100
C Mel t, Hol d 15 m in 60
C at l east 5 m in.
C – 60 mi n.
= 3 0 min .
.
MEAS URE SA MPLES
10
C 20
C
30
C 35
C
40
C
= 3 0 sec ond s
TOTAL TIME
= 11 0mi ns.
48
Universitas Sumatera Utara
Catatan : - Temperatur water baths atau heating block pada 10 dan 60°C yang digunakan
harus dijaga konstan tidak melebihi dari ± 0.1°C atau gunakanlah water baths yang sudah terkalibrasi.
- Water baths dengan suhu 0°C di rekomendasikan di isi dengan cooling liquid
atau cairan anti beku yang sesuai bisa menggunakan 20 etilen glikol encer. Suhu dijaga konstan tidak melebihi dari ± 0.1°C.
- Setelah tempering pelelehan sampel 100°C, 60°C sampai 0°C tabung sampel haruslah kering sebelum ditempatkan pada metal block di water baths pada saat
suhu pengukuran 10°C sampai 40°C60°C. - Bagusnya tabung tidak di seka dengan tissue, ketika akan melakukan
pengukuran di sampel holder instrumen, karena ini sedikitnya akan mempengaruhi hasil dari pengukuran.
- Lubang pada metal block di water baths suhu 10°C dan 15°C harus sering dikeringkan, karena adanya uap air yang terkondensasi dilubang.
- Gunakanlah tutup tabung sampel, untuk membatasi penguapan, masuknya debu dan uap pelarut selama proses tempering.
- Direct NMR method mempunyai repeatability yang lebih baik dibandingkan dengan indirect NMR method, tapi indirect NMR method lebih akurat.
- Prosedur tempering serial dan pararel tidak jauh berbeda, pemilihan diantara keduanya tergantung dari jumlah sampel yang akan diukur dan tidak terlalu
berpengaruh kepada hasil dari pengukuran. Selama pengukuran, tombol STOP tersedia, dengan mengklik tombol ini akan
menghentikan proses pengukuran. Hasil pengukuran sampel langsung ditampilkan pada display windows Anda, didalamnya terdapat frame result bar, sinyal
windows dan result windows.
3.4.7 Cara Pembuatan sample untuk FAME Fatty Acid Methyl Ester , komposisi FAC dan Trans Fatty Acid TFA
Penentuan komposisi asam lemak dan asam lemak trans ditentukan dari hasil hidrogenasi parsial RBDPKO, RBDPKOlein dan hasil blending antara
RBDHPKO dan RBDPKO dengan ratio perbandingan : 10:90, 20:80, 30:70 ,
49
Universitas Sumatera Utara
40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan 90:10. Analisa FAC juga dilakukan pada produk hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDPKOLein dan hasil
blending dan interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Prosedur :
1. Timbang 0.08 gr sample yang akan dipakai dengan menggunakan micro
reaction vessel 5.0 ml. 2.
Tambahkan 1.3 ml KOH Methanol 5 N dan panaskan selama 15 menit dalam block heating.
3. Dinginkan micro reaction vessels selama 1 menit dalam alcohol tehnis
setinggi 1 cm sampai suhu ruang. 4.
Tambahkan dengan 0.8 ml BF 3 Methanol dan panaskan selama 5 menit dalam block heating.
5. Dinginkan micro reaction vessels selama 1 menit dalam alcohol setinggi 1
cm sampai mencapai suhu ruang. 6.
Tambahkan 0.7 ml NaCl jenuh dan 1.5 ml n Heptane. 7.
Panaskan selama 1 menit dalam block heating. 8.
Sample diambil dari layer bagian atas dari micro reaction vessels dengan menggunakan syringe Hamilton 10 µ L.
9. Sample siap diinjeksikan ke GC sebanyak 1.0 µ L
3.4.8.Kondisi operasi reaksi hidrogenasi parsial RBDPKO dan RDBPKOlein sbb :
No Temp
Agitator Ni
Tekanan
1 ± 170
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
2 ± 160
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
3 ± 160
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
4 ± 170
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
5 ± 170
o
C 15 Hz
0.20 2 Bar
6 ± 165
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
7 ± 165
o
C 10.5 Hz
0.10 3 Bar
8 ± 182
o
C 55 Hz
0.10 3 Bar
O1 ± 170
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
O2 ± 160
o
C 15 Hz
0.10 2 Bar
O3 ± 160
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
O4 ± 170
o
C 15 Hz
0.10 3 Bar
O5 ± 182
o
C 55 Hz
0.10 3 Bar
50
Universitas Sumatera Utara
3. 5. BAGAN PENELITIAN : 3.5.1. Skema Penelitian
FRACTINATION
REFINERY I
HIDROGENASI
REFINERY II
PREM IUM COATING FAT COATING FAT
COCOA BUTTER SUBSTITUTE
FAC SFC
IV M P
KARAKTERISTIK
51
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Diagram alur proses interesterifikasi dengan katalis gliserin dan NaOH dapat dilihat seperti dibawah ini :
3.5.3 Diagram alur analisa angka yodium IV sbb :
52
Universitas Sumatera Utara
12,69 x
Sample Gram
Tio. Nat.
N x
SP V
B V
= IV
53
Universitas Sumatera Utara
3.5.4 Prosedur : Preparasi Fatty Acid Methyl Ester FAME AOCS method Ce 2-66 :
54
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada BAB ini diperlihatkan hasil percobaan dan akan dibahas pengaruh kondisi operasi pada saat reaksi hidrogenasi. Hasil ini juga dibandingkan dengan
blending yang tidak mengalami reaksi kimia hidrogenasi, tetapi hanya terjadi pencampuran.
Komposisi asam lemak dan trans fatty acid TFA pada percobaan ini sangat ditentukan oleh kandungan lemak minyak utama pada bahan baku. Untuk
melihat komposisi asam lemak tersebut dilakukan dengan cara metil ester dan di analisa dengan memakai kromatografi gas GC. Hasil analisa masing-masing
bahan diperlihatkan pada tabel berikut :
4.1 HASIL 4.1.1 Komposisi Asam Lemak FAC
Komposisi masing-masing asam lemak dan asam lemak trans dari hidrogenasi parsial RBDPKO Refined Bleached Deodorised Palm Kernel Oil ,
RBDPKOlein Refined Bleached Deodorised Palm Kernel Olein, hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO, interesterifikasi, hasil blending antara
RBDPST dengan RBDPKOlein dan hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDHPKOlein, dapat dilihat pada Tabel 4.1 sd 4.18. Sedangkan tabel 4.9 sd
4.16 adalah data hubungan SFC, IV dan MP , juga dibuat grafik hubungan IV ,MP dan TFA yaitu grafik 4.1 sd 4.15. Grafik 4.16 sd 4.31 adalah merupakan grafik
SFC hidrogenasi parsial , interesterifikasi dan blending.
55
Universitas Sumatera Utara