3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Parsial Hidrogenasi dan dilanjutkan dengan proses refining
3.4.1.1 Persiapan Reaktor Hidrogenasi Dengan menggunakan hidro reactor dilakukan langkah berikut :
1. Terlebih dahulu diperiksa apakah terdapat kebocoran pada tangki reaktor
dengan indikasi pada pressure gauge, fitting dan valve-nya menggunakan
leakage detector.
2. Diperiksa saluran perpipaan tidak bocor, semua valve dalam keadaan tertutup,
fitting dalam keadaan mengunci rapat dan tidak terdapat kebocoran.
3. Tabung hidrogen H
2
diperiksa apakah terdapat kebocoran pada valve
keluarnya menggunakan leakage detector.
4. Bila tidak terdapat kebocoran maka valve tabung hidrogen dibuka secukupnya
untuk digunakan dalam proses.
5. Suplai air untuk proses cooling produk diperiksa apakah tersedia dan dapat
mengalir lancar melewati reactor.
6. Kemudian dilakukan reaksi hidrogenasi seperti berikut :
3.4.1.2. Prosedur kerja reaksi Hidrogenasi
1. Pompa vakum dihidupkan dan katup valve perpipaan pompa vakum menuju
reaktor dibuka untuk memvakumkan reactor.
2. Setelah kondisi reaktor vakum, minyaklemak Sample yang akan
dihidrogenasi seperti : RBDPKO, RBDPKOL , dengan berat +- 5 kg dimasukkan ke dalam reaktor dengan membuka valve sampling V1 katup no.
1. Kemudian valve ditutup kembali setelah minyak terhisap masuk semua ke
dalam reactor.
3. Tombol hijau pada panel kontrol reaktor ditekan untuk menggerakkan agitator
pengaduk dan menghidupkan pemanas Oil Thermal.
4. Setting kecepatan putar agitator sesuai dengan kecepatan yang diinginkan.
5. Kemudian, setting suhu set point untuk heater ±190
o
C dan produk ±170
o
C,
sesuai dengan kondisi temperature yang diinginkan .
39
Universitas Sumatera Utara
6. Sambil menunggu set point tercapai, reaktor divakumkan kembali untuk
mencegah kontaminasi udara dalam reactor.
7. Katalis Nickel pricat 9910 ditimbang sebanyak 0,1 sesuai dengan yang
diinginkan dari massa sample yang akan dihidrogenasi.
8. Saat display suhu produk pada panel kontrol mencapai kisaran suhu 160
o
C katalis Ni pricat 9910 dimasukkan ke dalam reaktor yang terlebih dahulu
dilarutkan dengan sample minyak dari dalam reaktor.
Cara : o
Valve V
1
= Katup no.1 dibuka untuk mengambil sampel minyak yang akan digunakan sebagai pelarut katalis Ni secukupnya mis. 500 mL
kemudian ditampung dalam beaker glass 1000 ml. o
Katalis Ni dicampurkan ke dalam minyak tersebut sesuai takaran lalu diaduk hingga larut secara merata.
o Setelah kondisi reaktor vakum, larutan katalis Ni dimasukkan ke dalam
reaktor dengan cara membuka valve V
1
hingga semua larutan Ni tersedot. Kemudian, valve V
1
ditutup kembali. 9.
Setelah suhu produk mencapai ±170
o
C, gas H
2
diinjeksikan ke dalam reaktor. Gas H
2
diinjeksikan secara bertahap valve H
2
dibuka untuk menginjeksikan gas H
2
hingga tekanan reaktor mencapai 2 bar sesuai dengan yang diinginkan ,kemudian valve H
2
ditutup kembali; Pada saat tekanan reaktor mengalami penurunan sebesar 1 bar, dilakukan sampling minyak untuk
dianalisa; Setelah sampling, dilakukan injeksi gas H
2
kembali hingga tekanan reaktor mencapai 2 bar.
10. Sampling terus dilakukan hingga tidak terjadi penurunan tekanan dalam
reaktor.
11. Apabila hasil analisa sampling telah sesuai dengan yang diharapkan IV =
parsial hidrogenasi , yang diinginkan maka dilanjutkan ke tahap cooling pendinginan hingga suhu produk minyak terhidrogenasi dalam reaktor
mencapai ±80
o
C.
12. Setelah suhu produk mencapai ±80
o
C, minyak terhidrogenasi tersebut di-drain dari dalam reaktor untuk dilanjutkan ke tahap bleaching dengan
menambahkan bleaching earth secukupnya. Setelah tahap bleaching, minyak
40
Universitas Sumatera Utara
difiltrasi menggunakan corong Buchner untuk memisahkan minyak dengan
katalis Ni dan bleaching earth.
13. Minyak yang telah difiltrasi kemudian ditampung dalam wadah yang tersedia
14. Untuk flushing reaktor dapat menggunakan RBDPKO apabila proses
dilanjutkan hidrogenasi Sample berikutnya maupun RBD Olein apabila
proses telah selesai. Flushing reaktor dilakukan dengan cara :
o
Seluruh valve dipastikan tertutup sebelum reaktor divakumkan kembali
o Setelah tekanan dalam reaktor vakum, valve V
1
dibuka untuk memasukkan RBDPKO RBD Olein ±2 kg ke dalam reaktor sambil pengadukan tetap
berjalan.
o Dibiarkan minyak dalam reaktor selama ±5 menit.
o
Dilakukan drain minyak dari reaktor.
o Valve V
1
dibiarkan terbuka selama beberapa saat untuk memastikan
seluruh minyak untuk flushing dapat keluar.
15. Langkah 1-11 diulang kembali untuk komposisi sample yang berbeda.
16. Setelah proses flushing selesai dilakukan, panel kontrol untuk agitator dan
heater dimatikan dan dipastikan bahwa tiap valve telah tertutup kembali.
3.4.1.3 Sampling Minyak yang di hidrogenasi
Kategori