hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO dengan ratio perbandingan : 10:90, 20:80, 30:70 , 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan 90:10. Analisa juga
dilakukan terhadap blending antara RBDHPKO dengan RBDPKOlein dan hasil blending dan hasil reaksi Interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Prosedur
1. Siapkan terlebih dahulu pipa kapiler dan beri label.
2. Sample dicairkan dalam beaker glass 100 ml, untuk menghilangkan
airnya. 3.
Celupkan 2 buah pipa kapiler dalam sample cair sepanjang 1 cm. 4.
Sentuhkan dengan es agar cepat beku dan masukkan ke dalam lemari es dengan suhu konstan 10 ºC selama 16 jam.
5. Tempatkan pipa kapiler pada sisi thermometer diikat sejajar
dengan thermometer sehingga ujung pipa kapiler dan thermometer sama.
6. Siapkan
600 ml aquadest dalam beaker glass 1000 ml, atur suhu air 10 ºC di bawah MP.
7. Gantung thermometer bersama pipa kapiler sampai kedalaman
setengah dari air. 8.
Aduk air dalam beaker glass dengan magnet stirer 1 skala dan dengan pemanasan 1 skala atau kenaikan temperatur 1 °C menit.
9. Catat temperatur saat minyak mulai bergerak
10. Titik cair lemak adalah suhu yang ditunjukkan thermometer saat
cairan dalam pipa kapiler telah berbentuk cairan yang jernih dan mulai bergerak ke atas.
4.4.6 Penentuan Kandungan Lemak Padat SFC =solid fat content
Penentuan SFC dilakukan dengan pulsa NMR pada hasil hidrogenasi parsial RBDPKO dan RBDPKOlein dengan masing-masing kondisis operasi reaksi yang
berbeda. Kandungan lemak padat juga ditentukan dengan blending antara RBDHPKO dengan RBDPKO dengan ratio perbandingan 10:90, 20:80, 30:70 ,
46
Universitas Sumatera Utara
40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 dan 90:10. Analisa juga dilakukan pada hasil blending antara RBDHPKO dengan RBDHPKOlein dengan variasi ratio
perbandingan dan hasil blending dan interesterifikasi antara RBDPST dengan RBDPKL.
Lemakminyak terlebih dahulu dicairkan hingga homogen ,kemudian ke dalam tabung pulsa NMR yang telah disediakan dimasukkan lemakminyak yang
telah dicairkan tadi setinggi 4-5 cm dari dasar tabung. Tabung tersebut diletakkan pada suhu70
o
C selama sekitar 30 menit. Selanjutnya dipindahkan pada suhu 0
o
C selama 90 menit untuk memperoleh padatan yang homogen dan stabil. Kemudian
dipindahkan pada suhu yang diinginkan 20
o
C, 25
o
C, 30
o
C, 35
o
C, 40
o
C masing-masing selama 30 menit dan dibaca hasil yang diperoleh pada alat pulse
NMR Analyzer Bruker minispec.
Prosedur pengukuran sampel :
1. Bersihkan permukaan luar tabung sampel terlebih dahulu, agar tidak
terjadi penumpukan kotoran atau sisa sampel di dasar sampel chamber. 2.
Masukkan sampel yang akan diukur pada tabung dengan ketinggian maksimun sampel pada tabung 4-5 cm, setelah melakukan pemanasan
pengukuran sampel tempering berdasarkan metode standarnya, pengukuran dapat dimulai dengan mengklik icon `Measure` dan
tergantung dari status sampel detektor apakah dalam keadaan onoff, user akan diminta untuk memasukkan sampel ke dalam sampel chamber,
apabila sampel detektor dalam keadaan off atau jika sampel detektor diaktifkan, pengukuran sampel akan dilakukan secara automatis begitu
sampel masuk ke dalam alat. Sebelumnya, bersihkan terlebih dahulu permukaan luar tabung sampel, agar tidak terjadi penumpukan kotoran
atau sisa sampel di dasar sampel chamber. 3.
Metode pemanasan pengukuran sampel tempering untuk SFC, dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan serial dan pararel Berdasarkan
metode Standar Internasional AOCS Cd 16b-93-Direct Method.
47
Universitas Sumatera Utara
Lakukan pemanasan sampel dengan cara seperti dibawah ini:
a. Pengukuran Serial SFC;
b. Pengukuran Pararel SFC;
T E M P E R IN G
1 0 0
C - M e lt a n d H o ld 1 5 m in s .
6 0
C - 5 m in .
C – 6 0 m in .
= 1 5 0 m in .
1 0
C 2 0
C
3 0
C 3 5
C
4 0
C
= 8 0 m in .
3 0 m in . 3 0 m in .
3 0 m in . 3 0 m in .
3 0 m in .
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
M e a s u re S a m p le
T O T A L T IM E = 2 3 0 m in .
= 6 s e c o n d s
TEMPER IN G
100
C Mel t, Hol d 15 m in 60
C at l east 5 m in.
C – 60 mi n.
= 3 0 min .
.
MEAS URE SA MPLES
10
C 20
C
30
C 35
C
40
C
= 3 0 sec ond s
TOTAL TIME
= 11 0mi ns.
48
Universitas Sumatera Utara
