selanjutnya resin dicampur dengan polimer dengan berbagai waste loading kandungan limbah yaitu 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 untuk mencari rasio
optimum limbah-resin penukar ion dan polimer. Polimer yang digunakan untuk imobilisasi adalah jenis polimer EPOSIR 7120 yang dicampur dengan bahan
pengeras hardener dengan perbandingan 1 : 1 perbandingan disesuaikan dengan petunjuk aplikasi. Perbandingan komposisi polimer-limbah ditunjukan pada
Tabel 6.
Tabel 6. Komposisi Massa Bahan dalam Pembuatan Imobilisasi Blok Polimer Limbah
Polimer Waste Loading
Resin Bekas gram
Epoksi gram Hardener gram
10 20
30 40
50 -
0,98 1,96
2,94 3,92
4,90 4,90
4,41 3,92
3,43 2,94
2,45 4,90
4,41 3,92
3,43 2,94
2,45
Pengadukan campuran dilakukan selama 10 menit agar campuran dapat homogen, kemudian campuran yang telah homogen dimasukkan ke dalam blok
cetakan silinder berukuran tinggi 20 mm dan diameter 25 mm dan dibiarkan mengeras selama kurang lebih 8 jam. Setelah blok polimer limbah memadat, blok
polimer limbah dikeluarkan kemudian diuji kualitasnya uji pelindihan, densitas, dan kuat tekan.
3.2.5. Penentuan Uji Pelindihan
Labu didih volume 1000 ml diisi dengan air bebas mineral sebanyak 500 ml. Air pendingin dialirkan dengan mantel pemanas. Uji pelindihan dengan alat
Soxhlet dilakukan pada suhu 100 °C dengan tekanan 1 atm selama 6 jam. Selanjutnya larutan uranium dalam air pelindih dianalisis dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui uranium yang terlindih selama uji pelindihan
3.2.6. Penentuan Uji Densitas
Uji densitas dilakukan dengan mencari volume blok polimer-limbah yaitu dengan cara mengukur tinggi dan diameter blok polimer-limbah dengan
menggunakan jangka sorong. Selanjutnya blok polimer-limbah ditimbang hingga konstan.
3.2.7. Penentuan Uji Kuat Tekan
Diameter blok polimer-limbah diukur untuk menentukan
luas permukaanya. Pengujian kuat tekan blok polimer-limbah dilakukan dengan
menggunakan alat Paul Weber PW 1065 dengan diameter maksimum 65 mm dan kapasitas maksimum 132,72 kN.
3.2.8. Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible a
Pembuatan Larutan Standar
Dipipet 0,5; 1; 2 dan 2,5 ml larutan uranium 100 mgl, dimasukkan kedalam beker gelas 25 ml. Masing-masing pada beker gelas ditambahkan
2 ml arsenazo III 0,05 dan air bebas mineral hingga volume larutan
menjadi ± 20 ml. Larutan pH-nya diatur 2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH dan selanjutnya larutan dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml,
dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 550 - 800 nm. Dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi.
b Analiasis Konsentrasi Uranium dalam Cuplikan
Larutan cuplikan 1 ml diambil dengan pipet, dimasukkan kedalam beker gelas 25 ml, dibuat sebanyak 3 buah. Masing-masing pada beker
gelas ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 dan air bebas mineral hingga volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan pH-nya diatur 2,5 dengan
menggunakan HCl atau NaOH, dan selanjutnya dipindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml; dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis
batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum. Konsentrasi
cuplikan ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi yang diperoleh pada percobaan di atas.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Penentuan Komposisi Umpan
Pertukaran ion yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem batch. Pertimbangan penggunaan metode ini adalah karena mudah dilakukan, biaya
murah, prosesnya lebih sederhana serta tidak membutuhkan banyak resin. Tetapi jika dilakukan dalam skala industri, maka sistem yang digunakan adalah teknik
kolom.
Dalam penelitian ini limbah cair yang mengandung uranil nitrat UO
2
NO
3 2
yang dikomplekskan dengan Na
2
CO
3
akan membentuk ion uranil karbonat [UO
2
CO
3 3
]
-4
, setelah terbentuk ion uranil karbonat maka resin amberlite IRA-400 Cl dapat menyerap ion uranil karbonat tersebut dimana resin
amberlite IRA-400 Cl akan mempertukarkan ion klorida yang terdapat dalam resin dengan ion uranil karbonat yang terdapat dalam larutan. Harga K yang
sangat besar menunjukkan bahwa reaksi ke kanan berlangsung sempurna atau hampir sempurna yang berarti ion uranil karbonat yang terbentuk stabil.
Persamaan reaksinya ditunjukkan sebagai berikut :
UO
2 +2
+ 3CO
3 -2
[UO
2
CO
3 3
]
-4
K = 4 x 10
5
Reaksi ini dapat dianggap berlangsung tuntas ke kanan. 4R
4
N
+
Cl
-
+ [UO
2
CO
3 3
]
-4
R
4
N
+ 4
[UO
2
CO
3 3
]
-4
+ 4Cl
-
Data hasil penentuan komposisi umpan dengan menggunakan berbagai berat pengkompleks Na
2
CO
3
dapat dilihat pada Tabel 7 berikut :
Tabel 7. Data hasil penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl
dengan berbagai berat pengkompleks Na
2
CO
3
selama 1 jam
Berat Na
2
CO
3
gram Efisiensi penyerapan
0,5 1
2,5 5
49,6666 53,1242
47,1722 43,6157
Gambar 14. Grafik hubungan berbagai berat pengkompleks Na
2
CO
3
terhadap efisiensi penyerapan uranium
Dari tabel di atas, penyerapan uranium dengan resin amberlite IRA-400 Cl hasil yang terbaik yaitu didapatkan pada penambahan pengkompleks 1 gram
Na
2
CO
3.
Pada keadaan tersebut 0,25 gram resin amberlite IRA-400 Cl mampu menyerap uranium sebanyak 53,1242 . Dari tabel di atas terlihat bahwa semakin
banyak pengkompleks Na
2
CO
3
yang ditambahkan maka ion uranil karbonat yang terserap akan semakin berkurang karena banyak ion CO
3 -2
bebas dalam larutan, sehingga terjadi kompetisi antara ion uranil karbonat dengan ion CO
3 -2
dan kapasitas resin untuk menyerap ion uranil karbonat menjadi berkurang.
Sebaliknya jika pengkompleks Na
2
CO
3
yang ditambahkan terlalu sedikit maka uranium yang terbentuk menjadi kompleks ion uranil karbonat [UO
2
CO
3 3
]
-4
sedikit, sehingga ion uranil karbonat yang terserap dalam resin juga sedikit.
10 20
30 40
50 60
1 2
3 4
5 6
Berat Na2CO3 gram E
fi s
ie n
s i
P e
n y
e ra
p a
n
4.2. Penentuan Waktu Kontak
Dengan pengkompleks 1 gram Na
2
CO
3
dengan berbagai waktu kontak, hasil percobaan ditunjukkan pada Tabel 8.
Tabel 8. Data hasil Penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan
1 gram pengkompleks Na
2
CO
3
pada berbagai waktu kontak
Waktu kontak menit Efisiensi penyerapan
10 20
30 40
50 60
70 80
90 9,9307
22,5112 26,7634
40,3701 41,8710
51,1506 59,0295
65,7829 65,8829
Gambar 15. Grafik hubungan waktu kontak terhadap efisiensi penyerapan uranium
Dari tabel di atas semakin sedikit waktu kontak antara resin dengan limbah maka efisiensi penyerapannya akan semakin kecil, dalam penelitian ini waktu kontak 10
menit merupakan waktu kontak yang paling kecil yang digunakan dalam penelitian, pada waktu kontak tersebut didapatkan efisiensi penyerapannya
sebesar 9,9307 . Seiring dengan bertambahnya waktu kontak maka uranium yang terserap oleh resin juga semakin bertambah. Dari hasil penelitian
kesetimbangan tercapai pada waktu kontak 80 menit yaitu dengan efisiensi penyerapan sebesar 65,7829 . Dengan bertambahnya waktu penggunaan resin
10 20
30 40
50 60
70
20 40
60 80
100
Waktu Kontak menit E
fi s
ie n
s i
P e
n y
e ra
p a
n
penukar ion, lama kelamaan resin penukar ion tersebut tidak mampu lagi mempertukarkan ionnya dalam hal ini dikatakan bahwa resin tersebut telah jenuh
sehingga perlu diganti. Waktu kontak dimana penyerapan uranium sama atau hampir sama dengan penyerapan uranium jika waktu kontak tidak terhingga
digunakan sebagai penentuan waktu tinggal larutan uranium dalam kolom resin penukar ion. Pada waktu kontak tidak terhingga dan 80 menit banyaknya uranium
yang terserap oleh resin perbedaannya kecil, sehingga waktu kontak 80 menit dapat dianggap sebagai waktu optimum yang digunakan sebagai waktu tinggal
larutan uranium dalam kolom resin penukar ion.
4.3. Pengujian Blok Polimer-Limbah 4.3.1. Pengamatan Visual Hasil Imobilisasi
Pada pengamatan visual hasil imobilisasi blok polimer-limbah ditunjukkan pada Gambar 16.
Gambar 16. Hasil imobilisasi blok polimer-limbah
Sampel dengan 0 berat kandungan limbah warna sampel jernih kekuningan dengan sifat material kaku dan kuat. Pada penambahan resin amberlite IRA-400
Cl bekas ke dalam polimer akan menghasilkan blok polimer-limbah warna coklat, semakin tinggi kandungan limbah maka warna blok polimer-limbah hasil
imobilisasi lebih kecoklatan. Hal ini dapat terjadi karena semakin tinggi kandungan limbah akan diikuti dengan semakin banyaknya resin penukar ion
yang digunakan. Pada proses imobilisasi ini, terjadi pengikatan secara fisik antara matrik –
matrik penyusun resin yang jenuh uranil karbonat dengan resin epoksi. Didalam proses pemadatan, tidak terjadi adanya reaksi kimia antar bahan penyusun yang
satu dengan yang lainnya karena dalam proses pembuatan hanya melalui proses pencetakan dan pengeringan dalam suhu kamar 26–27
C. Sehingga tidak mempengaruhi kandungan uranium yang terdapat dalam limbah tersebut.
4.3.2. Uji Pelindihan
Pada penelitian ini, uji pelindihan dilakukan dengan cara statik yaitu uji pelindihan yang dilakukan dalam kondisi air menggenang stagnant. Metode
yang digunakan dalam uji ini dilakukan dengan mencelupkan blok-polimer limbah hasil imobilisasi ke dalam air destilat selama 6 jam pada temperatur 100 °C dan
tekanan 1 atm, kemudian air tersebut di analisis untuk menentukan terlepasnya unsur limbah ke dalam air. Adanya perbedaan konsentrasi uranium antara blok
hasil imobilisasi dengan air pelindih mengakibatkan terjadinya difusi. Difusi terjadi dari konsentrasi uranium yang tinggi blok hasil imobilisasi ke larutan
dengan konsentrasi uranium yang lebih rendah dalam hal ini air pelindih. Uji pelindihan dipengaruhi oleh perbedaan konsentrasi awal dari blok hasil
imobilisasi dan air pelindih serta temperatur air pelindih. Berikut merupakan tabel hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi.
