Mengingat faktor –faktor yang mempengaruhi pada analisis dengan metode spektrofotometri seperti yang telah disebutkan di atas, maka dalam analisis
spektrofotometri selalu dilakukan analisis pendahuluan yang meliputi : 1. Penentuan pH optimum pembentukan warna.
2. Penentuan panjang gelombang yang mempunyai absorpsi maksimum dan atau optimum.
3. Mengukur batas waktu kestabilan kompleks. 4. Mempengaruhi pengaruh-pengaruh ion lain yang terdapat dalam larutan yang
mengganggu analisis. 5. Membuat kurva absorpsi versus konsentrasi dari unsur yang ditentukan.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.2. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret – Agustus 2009 di laboratorium preparasi BTPLDD PTLR yang berlokasi di kawasan PUSPIPTEK Serpong,
Tangerang.
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Spektrofotometer Ultraviolet-Visible Spektrofotometer Milton Roy Spectonic 1001+ digunakan
untuk analisis uranium, blok cetakan silinder berdiameter 25 mm dan tinggi 20 mm, neraca analitik, alat Paul Weber west Germany untuk menguji kuat tekan,
alat Soxhlet untuk uji pelindihan, pH meter dan jangka sorong.
3.1.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan di dalam penelitian ini adalah uranilnitrat heksahidrat UO
2
NO
3 2
.6H
2
O dari Merck, natrium karbonat Na
2
CO
3
dari Merck, amberlite IRA- 400 Cl dari USA, arsenazo III, larutan NaOH dan HCl 1
N, dan resin epoksi EPOSIR 7120 PT. Justus Kimia Raya.
3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1. Pembuatan Limbah Cair Simulasi
Limbah cair simulasi dibuat dengan cara melarutkan uranilnitrat heksahidrat UO
2
NO
3 2
.6H
2
O sebanyak 0,2109 gram dalam 1 liter air bebas mineral, sehingga didapatkan konsentrasi uranium 100 mgl.
3.2.2. Penentuan Komposisi Umpan
Penentuan komposisi umpan dilakukan dengan mereaksikan 250 ml larutan uranium konsentrasi 100 mgl dengan Na
2
CO
3
pada berbagai berat yaitu 0,5: 1; 2,5 dan 5 gram, kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga
didapatkan konsentrasi uranium 50 mgl. Resin amberlite IRA-400 Cl sebanyak 0,25 gram dimasukkan dan dikocok selama 1 jam. Selanjutnya larutan dianalisis
dengan spektrofotometer UV-Vis.
3.2.3. Penentuan Waktu Kontak
Penentuan waktu kontak dilakukan dengan mereaksikan 250 ml larutan uranium konsentrasi 100 mgl dengan 1 gram Na
2
CO
3
kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga didapatkan konsentrasi uranium 50 mgl.
Resin amberlite IRA-400 Cl sebanyak 0,25 gram dimasukkan dan dikocok dengan variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, dan 90 menit. Selanjutnya larutan
dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis.
3.2.4. Pembuatan Blok Polimer-Limbah
Limbah simulasi yang terbentuk dicampur dengan resin penukar ion amberlite IRA-400 Cl. Setelah resin menjadi jenuh, resin dikeringkan. Tahap
selanjutnya resin dicampur dengan polimer dengan berbagai waste loading kandungan limbah yaitu 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 untuk mencari rasio
optimum limbah-resin penukar ion dan polimer. Polimer yang digunakan untuk imobilisasi adalah jenis polimer EPOSIR 7120 yang dicampur dengan bahan
pengeras hardener dengan perbandingan 1 : 1 perbandingan disesuaikan dengan petunjuk aplikasi. Perbandingan komposisi polimer-limbah ditunjukan pada
Tabel 6.
Tabel 6. Komposisi Massa Bahan dalam Pembuatan Imobilisasi Blok Polimer Limbah
Polimer Waste Loading
Resin Bekas gram
Epoksi gram Hardener gram
10 20
30 40
50 -
0,98 1,96
2,94 3,92
4,90 4,90
4,41 3,92
3,43 2,94
2,45 4,90
4,41 3,92
3,43 2,94
2,45
Pengadukan campuran dilakukan selama 10 menit agar campuran dapat homogen, kemudian campuran yang telah homogen dimasukkan ke dalam blok
cetakan silinder berukuran tinggi 20 mm dan diameter 25 mm dan dibiarkan mengeras selama kurang lebih 8 jam. Setelah blok polimer limbah memadat, blok
polimer limbah dikeluarkan kemudian diuji kualitasnya uji pelindihan, densitas, dan kuat tekan.
