hingga diperoleh faktis gelap, yang ditandai dengan dihasilkannya padatan dan pengaduk sudah tidak berputar. Faktis gelap dibiarkan beberapa lama hingga
dingin. Setelah dingin, faktis gelap diambil dari gelas piala untuk dianalisis. Percobaan dilaksanakan menurut Rancangan Percobaan Acak Lengkap
Faktorial. Model matematis rancangan percobaannya adalah : Y
ijk
= μ + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+ ε Y
kij ijk
Μ = rata-rata populasi
= variabel respon
A
i
B = pengaruh perlakuan jenis bahan pencepat taraf ke- i
j
AB = pengaruh pe rlakuan ko nsentrasi bahan pencepat taraf ke- j
ij
ε = pengaruh interaksi perlakuan jenis bahan pencepat taraf ke- i dan
konsentrasi ba han pe ncepat taraf ke-j
kij
Hipotesis yang diuji adalah : = error dari unit percobaan yang mendapat perlakuan jenis bahan pencepat
taraf ke- i, ko nsentrasi bahan pencepat taraf ke-j dan ulangan ke-k.
H0 = perlakuan jenis, konsentrasi bahan pencepat dan interaksinya tidak
berpengaruh nyata terhadap variabel respon penelitian H1
= perlakuan jenis, ko nsentrasi bahan pencepat dan interaksinya berpengaruh nyata terhadap variabel respon penelitian.
Analisis Ragam Analisis Varian, ANOVA dilakukan untuk menguji hipotesis penelitian tersebut. Bila dari analisis ragam diperoleh pengaruh yang
nyata dari perlakuan percobaan H1 diterima, maka dilakukan Uji Lanjut Duncan Hicks, 1982.
3.3.3. Optimasi Suhu dan Konsentrasi Sulfur
Pada tahapan ini dilakukan optimasi konsentrasi sulfur nilai terendah 25 bsm dan tertinggi 35 bsm dan suhu nilai terendah 160
o
C dan nilai tertinggi 170
o
C pada pembuatan faktis ge lap dari minyak jarak. Optimasi dilakukan dengan metode permukaan respon Montgomery, 2001. Berdasarkan metode
central composite design, kombinasi perlakuan yang dicobakan pada tahapan penelitian ini disajikan pada Tabel 3.
Tabe l 3 Kombinasi perlakuan pada optimasi faktor konsentrasi sulfur dan suhu No
Kode Kombinasi Perlakuan Kombinasi Perlakuan
Konsentrasi Sulfur bs m
Suhu
o
C
1 1.4142
31 165
2 -1.4142
27.5 158
3 1.4142
27.5 172
4 27.5
165 5
-1.4142 24
165 6
1 1
30 170
7 -1
1 25
170 8
27.5 165
9 27.5
165 10
-1 -1
25 160
11 1
-1 30
160 12
27.5 165
13 27.5
165
Pembuatan faktis gelap pada tahap ini menggunakan reaktor dengan kapasitas kerja 12 liter Gambar 6. Dengan peralatan ini, suhu dan kecepatan
dikontrol secara otomatis. Sebelum minyak jarak digunakan, dilakukan netralisasi dengan menambahkan sebanyak 75 ml NaOH 14
o
Be per 1 000 g minyak jarak. Setelah netralisasi, sebanyak 1 000 g minyak jarak dituang ke dalam reaktor,
ke mudian dipa naska n sambil diaduk dengan kecepatan 135 rpm. Pemanasan dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap hingga tercapai suhu yang
ditetapkan sesuai dengan kombinasi perlakuannya. Setelah suhu yang dikehendaki tercapai, ditambahkan bahan pencepat ZDEC 3 bsm dan sulfur sesuai
dengan pe rlakuan yang ditetapkan. Pemanasan dilakukan hingga diperoleh faktis gelap, yang ditandai dengan dihasilkannya padatan dan pengaduk sudah tidak
berputar. Faktis gelap dibiarkan beberapa lama hingga dingin. Setelah dingin, faktis gelap diambil dari reaktor untuk dianalisis. Variabe l respo n yang diukur
adalah kadar sulfur bebas, kadar abu dan tingkat pH.
Gambar 6 Reaktor untuk pembuatan faktis gelap skala 12 liter
3.3.4. Analisis Spektrofotometer FTIR dan Kerapatan Ikatan Silang
Analisis spektrofotometer FTIR Fourier Transform Infrared Spectroscopy dan kerapatan ikatan silang crosslink density dilakuka n untuk membuktika n
terjadinya ikatan silang dalam faktis gelap yang dihasilkan dari penelitian ini. Analisis spektrofotometer FTIR dilakukan di Laboratorium Terpadu IPB,
sedangkan analisis kerapatan ikatan silang dilakukan di Labor atorium Pusat Penelitian Karet, Bogor.
Sampel yang diuji pada tahap penelitian ini adalah sebagian sampel yang dihasilkan pada kajian optimasi suhu dan konsentrasi sulfur. Sampel tersebut
dihasilkan dari kombinasi pe rlakuan seba gai berikut : i konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165
o
C, ii konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170
o
C, iii ko nsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165
o
C, iv konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160
o
C, v
konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 172
o
C dan vi konsentrasi sulfur 31 bsm, suhu 165
o
C.
3.3.5. Pendugaa n Laju Pembentukan Faktis Gelap Denga n Indikator Tidak Langs ung
Tahap penelitian ini dilakukan untuk rnendapatkan gambaran laju
pembentukan faktis gelap. Karena faktis gelap terbentuk pada akhir proses, maka laju pembentukan faktis gelap didekati dengan pengukuran indikator tidak
langsung. Indikator tidak langsung yang digunakan adalah penurunan kadar sulfur bebas. Indikator tersebut ditunjang dengan indikator pe nurunan bilangan
iod selama proses berlangsung. Percobaan ini dilakukan dengan reaktor kapasitas 2 liter. Reaktor skala 12
liter tidak dapat digunakan untuk melaksanakan penelitian ini karena reaktor tersebut tidak dilengkapi dengan lubang pengambilan sampel. Faktis gelap dibuat
dengan empat kombinasi perlakuan, yaitu : i konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165
o
C, ii konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160
o
C, iii konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165
o
C dan iv konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170
o
Data penurunan kadar sulfur bebas selanjutnya diplot terhadap perubahan suhu untuk mendapatkan ordo reaksi dan tetapan laju penurunan kadar sulfur
bebas. Untuk reaksi ordo nol, diplot data kadar sulfur bebas terhadap waktu, sedangkan untuk ordo satu diplot data log kadar sulfur bebas terhadap waktu.
Untuk reaksi ordo dua, dibuat plot data 1kadar sulfur bebas terhadap waktu. Ordo reaksi ditetapkan dari plot data yang meghasilkan persamaan garis lur us
dengan koefisien determinasi yang lebih baik. C.
Pengambilan sampe l untuk pengukuran kadar sulfur bebas dan bilangan iod dilakukan setiap 10 menit sejak suhu yang ditetapkan tercapai hingga
terbentuknya faktis gelap.
3.3.6. Pengukuran Pe rubahan Suhu Selama Pe mbuatan Faktis Gelap
Tahapa n pe nelitian ini dilakuka n unt uk mendapa tka n gambaran perubahan suhu selama pembuatan faktis gelap. Pada tahap ini, pembuatan faktis gelap
dilakukan dengan reaktor 12 liter dengan kombinasi perlakuan seperti pada
