Pendugaa n Laju Pembentukan Fak tis Gelap Dengan Indikator Tidak Langs ung

Gambar 23 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo satu perlakuan : konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160 o C Gambar 24 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo satu perlakuan : konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165 o C y = -0,564x + 4,15 R² = 0,814 1 2 3 4 10 20 30 40 50 kad ar s ul fur be bas , l n b sm Lama waktu proses, menit y = -0,473x + 4,009 R² = 0,920 1 2 3 4 10 20 30 40 50 kad ar s ul fur be bas , l n b sm lama w aktu proses, menit Gambar 25 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo satu perlakuan : konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170 o C Reaksi ordo dua . Untuk reaksi ordo dua, dilakukan plot data 1kadar sulfur bebas terhadap waktu. Hasil plot data disajikan dalam Gambar 26 – 29. Tidak seperti pada reaksi ordo satu, plot data untuk reaksi ordo dua menghasilkan nilai koefisien determinasi yang lebih rendah dibawah 0.80. Gambar 26 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo dua perlakuan : konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165 o C y = -0,436x + 3,707 R² = 0,938 1 2 3 4 5 10 15 20 30 40 kad ar s ul fur be bas , l n b sm lama w aktu proses, menit y = 0,153x - 0,265 R² = 0,741 -0,2 0,2 0,4 0,6 0,8 1 10 20 30 40 50 sa tu p e r k a d a r su lf u r b e b a s, 1 b sm lama waktu proses, menit Gambar 27 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo dua perlakuan : konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160 o C Gambar 28 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo dua perlakuan : konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165 o C y = 0,113x - 0,188 R² = 0,735 -0,2 0,2 0,4 0,6 0,8 10 20 30 40 50 sat u pe r kad ar s ul fu r be bas , i bs m lama w aktu proses, menit y = 0,065x - 0,089 R² = 0,775 -0,1 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 10 20 30 40 50 sat u pe r k ad ar s ul fu r b ebas , 1 bs m lama w aktu proses, menit Gambar 29 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo dua perlakuan : konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170 o C Hasil plot data penurunan kadar sulfur bebas reaksi ordo nol, satu da n dua menghasilkan persamaan garis lurus dengan koefisien determinasi seperti yang disajikan pada Tabel 8. Karena koefisien determinasinya secara umum lebih tinggi, maka dapat disimpulkan bahwa penurunan kadar sulfur bebas pada pembuatan faktis gelap mengikuti reaksi ordo satu. Tabel 8 N ilai koefisien determinasi R 2 No dari persamaan regresi Kombinasi pe rlakuan Ordo reaksi Konsentrasi sulfur bsm Suhu o Nol C Satu Dua 1 24 165 0.784 0.820 0.741 2 25 160 0.850 0.814 0.735 3 27.5 165 0.814 0.920 0.775 4 30 170 0.891 0.938 0.718 Setelah ordo reaksi diketahui, maka tahap selanjutnya adalah menghitung konstanta kecepatan reaksi penurunan kadar sulfur bebas. Pada reaksi ordo satu, konstanta tersebut tidak lain adalah kemiringa n slope garis lurus yang diperoleh dibagi dengan 2.303. Hasil perhitungan konstanta kecepatan reaksi penurunan y = 0,131x - 0,239 R² = 0,718 -0,2 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 5 10 15 20 30 40 sat u pe r k ad ar s ul fu r b ebas , 1 bs m lama w aktu proses, menit kadar sulfur bebas disajikan pada Tabel 9. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa laju pembentukan faktis gelap dari minyak jarak diduga merupakan reaksi ordo satu. Tabel 9 Nilai konstanta laju penurunan kadar sisa sulfur No Kombinasi pe rlakuan Konstanta laju pe nurunan kadar sisa sulfur menit Konsentrasi sulfur bsm Suhu o C 1 24 165 0.274 2 25 160 0.245 3 27.5 165 0.205 4 30 170 0.189

4.6. Pengukuran pe rubahan suhu selama pe mbuatan faktis ge lap dari minyak jarak

Sub pe nelitian ini bertuj uan untuk mendapa tka n gamba ran peruba han suhu selama reaksi pembentukan faktis gelap. Pada tahap ini, pembuatan faktis gelap dilakukan dengan reaktor 12 liter dengan kombinasi perlakuan seperti pada tahapa n pendugaan laju pembentukan faktis gelap. Suhu dicatat setiap 10 menit sejak suhu perlakuan yang ditetapkan tercapai hingga terbentuknya faktis gelap. Hasil pengukuran suhu selama pembuatan faktis gelap dengan berbagai perlakuan menunjukkan pola yang mirip, yaitu suhu naik hingga tercapai suhu yang ditetapkan pada menit ke 100 atau 105, kemudian naik tajam hingga dicapai suhu eksotermisnya suhu tertinggi, 183 o C – 197 o C pada menit ke 120 atau 125 dan akhirnya turun secara perlahan menuju suhu yang ditetapkan untuk pembuatan faktis Gambar 30 da n 31. Menurut Clark 1962, pola perubahan suhu pada pembuatan faktis gelap mempunyai pola yang sama, yaitu suhu naik hingga tercapai suhu eksotermisnya kemudian turun kembali menuju suhu yang ditetapkan. Namun demikian, tingginya suhu eksotermis berbeda-beda tergantung dari minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku faktis gelap. Gambar 30 Gafik perubahan suhu selama pembuatan faktis gelap dari minyak jarak perlakuan konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160 o C dan konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165 o C Gambar 31 Gafik perubahan suhu selama pembuatan faktis gelap dari minyak jarak perlakuan konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165 o C dan konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170 o C

4.7. Aplikasi Faktis Gelap Untuk Pembuatan Selang Tabung Gas LPG

Pada tahap ini, faktis gelap yang dihasilkan dari kondisi optimum konsentrasi sulfur 27.5 bsm dan suhu 165 o C digunakan dalam pembuatan selang 50 100 150 200 250 0 105 115 125 135 145 155 165 175 185 195 205 su h u , o C waktu, menit ke- sulfur 25 bsm, 160 oC sulfur 27.5 bsm, 165 oC 50 100 150 200 250 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 su h u , o C waktu, menit ke- sulfur 24 bsm, 165 oC sulfur 30 bsm, 170 oC tabung gas LPG. Sebagai pembanding, selang LPG juga dibuat dengan penambahan faktis gelap acuan faktis komersial dan tanpa penambahan faktis gelap. Selang LPG yang dihasilkan disajikan pada Gambar 32. Hasil pengamatan secara fisik terhadap selang gas LPG yang dihasilka n, tidak ada perbedaan yang nyata dari selang yang dihasilkan baik dengan atau tanpa penambahan faktis gelap dalam pembuatannya. Gambar 32 Selang LPG yang dihasilkan Pengaruh pe namba han faktis gelap teramati pada saat pembuatan selang LPG. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa penambahan faktis gelap mempersingkat waktu pengkomponan Tabe l 10. Penambahan faktis gelap hasil penelitian ini mampu mengurangi waktu pengkomponan lapisan dalam 26 persen dibandingkan dengan bila tidak ditambahkan faktis gelap. Penambahan faktis gelap acuan bahkan dapat mempersingkat waktu yang lebih baik yaitu 34 persen. Namun demikian, pada pembuatan kompon lapisan luar, penambahan faktis gelap acuan justru membutuhkan waktu yang lebih panjang 21 persen lebih lama dibandingka n tanpa pe nambahan faktis, sementara kinerja faktis gelap hasil penelitian ini tetap konsisten, yaitu mampu mengurangi waktu pengomponon lapisan luar sebesar 5 persen. Pengamatan terhadap waktu ekstrusi juga menunjukkan bahwa penambahan faktis gelap hasil penelitian ini secara konsisten mampu mengurangi waktu ekstrusi. Pada pembuatan kompon lapisan dalam da n lapisan luar, penambahan faktis hasil penelitian ini mampu mengurangi waktu ekstrusi masing- masing sebesar 46 persen dan 34 persen, sementara kinerja faktis gelap acuan tidak konsisten seperti pada parameter waktu pengkomponan. Tabe l 10 Hasil pengukuran waktu pengkomponan da n laju eks trusi No Parameter Batasan SNI selang Kompon lapisan dalam Kompon lapisan luar Tanpa faktis Fakt is acuan Fakt is minyak jarak Tanpa faktis Fakt is acuan Fakt is minyak jarak 1 Waktu membuat kompon jam - 0.35 0.23 0.26 0.19 0.23 0.18 2 Waktu ekstrusi jam - 0.091 0.074 0.049 0.077 0.087 0.051 3 Laju ekstrusi gdetik - 11.55 17.29 26.70 15.29 16.56 27.03 Pada parameter laju ekstrusi, penambahan faktis gelap, baik faktis gelap acuan maupun faktis gelap hasil pe nelitian mampu meningka tkan laju ekstrusi. Pada pembuatan kompon lapisan dalam da n lapisan luar, penambahan faktis hasil penelitian ini mampu meningkatka n laju ekstrusi masing- masing sebesar 131 persen dan 75 persen. Peningkatan laju ekstrusi tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan peningkatan yang diakibatkan oleh penambahan faktis gelap acuan, masing- masing hanya sebesar 50 persen dan 8 persen. Pengamatan visual selama pembuatan selang menunjukkan bahwa penambahan faktis gelap menghasilkan kompon lapisan dalam da n lapisan luar yang tidak cacat, sementara kompon yang dibuat tanpa penambahan faktis gelap terlihat cacat. Namun demikian untuk parameter elongation at break, kompon yang dihasilkan dengan penambahan faktis gelap masih mempunyai kekurangan sebaga imana ko mpo n yang dibuat tanpa penambahan faktis gelap Tabel 11. Carrington 1962, menyebutkan bahwa penambahan faktis gelap dapat memperbaiki kinerja vulkanisasi seperti mempersingkat waktu, tetapi tidak diharapkan untuk memperbaiki sifat fisik vulkanisat yang dihasilkan. Tabe l 11 Hasil pengukuran parameter kualitas selang LPG N o Parameter Batasan SNI selang Kompon lapisan dalam Kompon lapisan luar Tanp a faktis Fakti s acuan Fakt is minya k jarak Tanp a faktis Fakti s acuan Fakt is minya k jarak 1 Visual Tidak cacat Cacat Tidak cacat Tidak cacat Tidak cacat Tidak cacat Tidak cacat Sebelum ageing 2 Tensile strength kgcm 2 Min 50min 45 92.79 98.91 82.60 91.77 92.79 82.60 3 Elongatio n at break Min 200min 250 210 210 180 210 220 200 Setelah ageing 4 Tensile strength kgcm 2 Min 37.5mi n 34 83.62 74.44 74.44 83.62 84.64 80.56 5 Elongatio n at break Min 100min 125 130 110 110 110 150 110 4.8. Penge mbanga n Pros es 4.8.1. Integrasi Proses Integrasi proses adalah salah satu tahapan dalam sintesis proses yang mengkombinasikan proses menjadi satu kesatuan sehingga dihasilkan diagram alir rinci yang dilengkapi dengan neraca massa dan energi Seider et al., 1999. Integrasi proses disusun berdasarkan data dasar yang mencakup tahapan proses, kondisi proses, komposisi bahanreaktan, waktu proses, persen konversi, neraca massa dan neraca energi. Data dasar tersebut dapat diperoleh dari percobaan laboratorium. Diagram alir kualitatif menyajikan seluruh tahapan proses yang diperlukan untuk membuat suatu produk. Diagram alir kualitatif proses pembuatan faktis gelap dari minyak jarak disajikan pada Gambar 33. Proses pembuatan faktis gelap dari minyak jarak terdiri dari tahap penyiapan minyak jarak sebelum digunakan sebaga i ba han baku yang mencakup proses pemisahan gum degumming dan netralisasi, proses vulkanisasi minyak jarak dan tahap penanganan akhir setelah faktis dihasilkan, yaitu tahap pengecilan ukuran. Pada tahapan selanjutnya, diagram alir kualitatif perlu dilengkapi dengan kondisi proses yang diperlukan pada semua tahapan proses. Diagram alir kualitatif pembuatan faktis gelap dari minyak jarak yang sudah dilengkapi dengan kondisi proses disajikan pada Gambar 34. Menurut Rudd dan Watson 1973 dan Seider et al. 1999, hasil akhir integrasi proses adalah flow sheet yang rinci. Oleh karena itu, diagram alir kualitatif perlu dilengkapi dengan neraca massa. Dalam penelitian ini, tahapan degumming minyak jarak dilakukan mengikuti kondisi yang dinyatakan oleh Bernandini 1983, yaitu dengan menambahkan asam fosfat sebanyak 0.4 persen dari berat minyak jarak yang digunakan. Minyak jarak diperkirakan mengandung fosfatida atau mucilage yang terukur seba gai gum sebesar 1.5 persen. Proses netralisasi dilakuka n mengikuti hasil penelitian Mardiyah 2011 . Dalam tahapan proses ini, larutan NaOH 14 o Pada proses pembuatan faktis gelap, ke dalam minyak jarak ditambahkan bahan pencepat ZDEC sebesar 3 bsm dan sulfur sebesar 27.5 bsm. Pada proses vulkanisasi ini, praktis tidak ada bahan yang dihilangkan karena semua campuran minyak jarak, bahan pencepat dan sulfur berubah menjadi produk padatan faktis gelap. Pada tahap selanjutnya tahap pengambilan faktis gelap dari reaktor Be ditambahkan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam minyak jarak sehingga bilangan asamnya dapat diturunkan dari 5.2 mg KOHg minyak menjadi 0.4 mg KOHg minyak. Pada akhir netralisasi dihasilkan sabun yang merupakan hasil reaksi antara asam lemak bebas dengan NaOH. Sabun larut dalam air sehingga sabun dapat dipisahkan dari minyak jarak dengan proses pencucian.