Gambar 16 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 27.5 bsm dan suhu 172
o
C
Gambar 17 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 31 bsm dan suhu 165
o
C Selain analisis spektrum FTIR, dalam penelitian ini juga dilakukan
pengukuran kerapatan ikatan silang crosslink density dengan persamaan Flory- Rehner. Persamaan ini sangat lazim digunakan untuk mengukur kerapatan ikatan
silang pada vulkanisat karet baik yang mengembang swollen vulcanisate
maupun yang tidak mengemba ng unswollendry vulcanisate. Kajian pengembangan vulkanisat setelah direndam dalam pelarut tertentu sangat umum
digunakan untuk menentukan jaringan karet yang dihasilkan dari proses vulkanisasi. Kerapatan ikatan silang dihitung berdasarkan data kesetimbangan
setelah pengembangan vulkanisat dan melalui persamaan Flory-Rehner sifat pengembangan vulkanisat tersebut dihubungkan dengan parameter interaksi
pelarut dengan polimer Sombatsompop, 1998. Hasil pengukuran kerapatan ikatan silang sampel faktis gelap yang
dihasilkan dari penelitian ini disajikan pada Tabel 7. Tidak ada data pembanding yang dapat digunakan untuk menilai hasil pengukuran kerapatan ikatan silang
faktis gelap yang dihasilkan dari penelitian ini. Terukurnya kerapatan ikatan silang faktis gelap yang dihasilkan dari berbagai perlakuan menunj ukka n bahwa
faktis gelap mampu mengembang dengan menyerap pelarut p-xyl ene da n da n hal ini dimungkinkan karena adanya ikatan silang yang diduga terbentuk pada proses
vulkanisasi minyak jarak.
Tabe l 7 Hasil pengukuran kerapatan ikatan silang faktis gelap No
Kombinasi Perlakuan Kerapatan ikatan silang
molcm
3
Konsentrasi sulfur bsm
Suhu
o
C 1
24 165
5.48 x 10
-6
2 30
170 7.05 x 10
-6
3 27.5
165 6.29 x 10
-6
4 25
160 5.59 x 10
-6
5 27.5
172 5.87 x 10
-6
6 31
165 5.13 x 10
-6
4.5. Pendugaa n Laju Pembentukan Fak tis Gelap Dengan Indikator Tidak Langs ung
Tahap penelitian ini dilakukan untuk rnendapatkan gambaran laju pembentukan faktis gelap. Secara fisik, faktis gelap berupa padatan yang
terbentuk pada akhir proses vulkanisasi minyak jarak dengan sulfur. Oleh karena itu, laju pembentukan faktis gelap tidak dapat diukur secara langsung. Pendugaan
laju pembentukan faktis gelap dapat didekati dengan indikator tidak langsung,
yaitu penurunan kadar sulfur bebas. Penggunaan indikator penurunan kadar sulfur bebas ditunjang dengan data penurunan bilangan iod. Karena kadar sulfur bebas
turun selama pembentukan faktis gelap, maka laju penurunan indikator tersebut dapat digunakan untuk menduga laju pembentukan faktis gelap.
Pada tahap penelitian ini, pembuatan faktis gelap menggunakan reaktor skala 2 liter karena reaktor yang lebih besar tidak dilengkapi dengan lubang
pengambilan sampel. Pengambilan sampel untuk pengukuran kadar sulfur bebas dan bilangan iod dilakukan setiap 10 menit sejak suhu yang ditetapkan tercapai
hingga terbentuknya faktis gelap. Hasil pengukuran kadar sulfur bebas dan bilangan iod pada pembuatan faktis dengan empat perlakuan yang berbeda
konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165
o
C; konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160
o
C; konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165
o
C dan konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170
o
C menunjukkan bahwa penurunan kadar sulfur bebas terjadi seiring dengan penurunan bilangan iod dengan laju yang cukup tajam hingga menit ke-40 dan
faktis gelap terbentuk pada menit ke-50 Gambar 18 – 20. Pola yang sedikit berbeda terjadi pada pembentukan faktis gelap de ngan perlakuan ko nsentrasi
sulfur 30 bsm dan suhu 170
o
Untuk menentuka n ordo reaksi penurunan kadar sisa sulfur dilakukan plot data kadar sulfur bebas terhadap waktu. Untuk reaksi ordo nol, dibuat plot data
kadar sulfur bebas terhadap waktu. Untuk reaksi ordo satu, plot data yang diperlukan adalah log kadar sulfur bebas vs waktu, sedangkan untuk reaksi ordo
dua diplot data 1kadar sulfur bebas vs waktu. Dari plot data tersebut, maka selanjutnya dicari persamaan regresi garis lurus dan koefisien determinasinya
R C, yaitu fakt is gelap terbentuk pada menit ke-40
Gambar 21.
2
. Ordo reaksi penurunan kadar sisa sulfur ditentukan dari persamaan garis lurus yang diperoleh dengan koefisien determinasi R
2
Reaksi ordo nol
. Hasil plot data untuk reaksi ordo nol, disajikan pada Gambar 18 – 21. Hasil pengukuran koefisien determinasi R
yang lebih tinggi.
2
menunjukkan hasil yang cukup ba ik, yaitu lebih besar dari 0. 80 persen kecuali untuk faktis gelap
yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 24 bsm dan suhu 165
o
C. Hasil plot data juga menunjukkan bahwa penurunan kadar sulfur sisa sulfur diikuti
dengan penurunan bilangan iod.
Gambar 18 Gafik penurunan kadar sulfur bebas dan bilangan iod pada reaksi ordo
nol perlakuan : konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165
o
C
Gambar 19 Gafik penurunan kadar sulfur bebas dan bilangan iod pada reaksi ordo nol
perlakuan : konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160
o
C
y = -12,37x + 85,9 R² = 0,784
y = -3,589x + 24 R² = 0,864
10 20
30
20 40
60 80
100
10 20
30 40
50
K ad
ar Sul
fur B
ebas , b
sm
B il
an gan
I od
Lama waktu proses, menit
Bila nga n Iod Ka da r Sulfur Beba s
Linea r Bila nga n Iod Linea r Ka da r Sulfur Beba s
y = -14,17x + 85,9 R² = 0,850
y = -3,390x + 24 R² = 0,813
5 10
15 20
25 30
20 40
60 80
100
10 20
30 40
50
K ad
ar Sul
fur B
ebas , b
sm
B il
an gan
I od
Lama waktu proses, menit
Bila nga n Iod Ka da r Sulfur Beba s
Linea r Bila nga n Iod Linea r Ka da r Sulfur Beba s
Gambar
20 Gafik penurunan kadar sulfur bebas dan bilangan iod pada reaksi ordo nol
perlakuan : konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165
o
C
Gambar 21
Gafik penurunan kadar sulfur bebas dan bilangan iod pada reaksi ordo nol
perlakuan : konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170
o
C
y = -12,63x + 85,9 R² = 0,814
y = -5,02x + 31,55 R² = 0,979
5 10
15 20
25 30
20 40
60 80
100
10 20
30 40
50
K ad
ar s
ul fur
B ebas
, b sm
B il
an gan
I od
Lama waktu proses, menit
Bila nga n Iod Ka da r Sulfur Beba s
Linea r Bila nga n Iod Linea r Ka da r Sulfur Beba s
y = -11,24x + 85,9 R² = 0,891
y = -4,378x + 28,21 R² = 0,821
-5 5
10 15
20 25
30 35
20 40
60 80
100
5 10
15 20
30 40
K ad
ar Sul
fur B
ebas , b
sm
B il
an gan
I od
Lama Waktu Proses, menit
Bila nga n Iod Ka da r Sulfur Beba s
Linea r Bila nga n Iod Linea r Ka da r Sulfur Beba s
Reaksi ordo satu . Untuk reaksi ordo satu dilakukan plot data log kadar
sulfur bebas terhadap waktu. Grafik penurunan kadar sulfur bebas disajikan pada Gambar 22 – 25. Dari grafik tersebut diketahui bahwa untuk reaksi ordo satu,
diperoleh persamaan regresi garis lurus dengan koefisien determinasi R
2
yang lebih baik dari koefisien determinasi yang diperoleh pada reaksi ordo nol lebih
besar dari 0.80.
Gambar 22 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo satu perlakuan : konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165
o
C
y = -0,631x + 4,239 R² = 0,820
1 2
3 4
10 20
30 40
50
kad ar
s ul
fur be
bas . l
n b
sm
Lama waktu proses, menit
Gambar 23 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo satu perlakuan : konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160
o
C
Gambar 24 Grafik penurunan kadar sulfur bebas pada reaksi ordo satu perlakuan : konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165
o
C
y = -0,564x + 4,15 R² = 0,814
1 2
3 4
10 20
30 40
50
kad ar
s ul
fur be
bas , l
n b
sm
Lama waktu proses, menit
y = -0,473x + 4,009 R² = 0,920
1 2
3 4
10 20
30 40
50
kad ar
s ul
fur be
bas , l
n b
sm
lama w aktu proses, menit
