Gambar 8 Respo n permukaan pH fakt is gelap dan konturnya sebagai fungsi dari konsentrasi sulfur dan suhu
Estimasi koe fisien regresi untuk kadar abu menghasilkan menghasilkan persamaan polinomial :
Y = 4.24384 - 0.19551X
1
+ 0.22520X
2
+ 0.44596X
1 2
- 0.14404X
2 2
+ 0.04410X
1
X Mode l ini mempunyai nilai R
2. 2
yang cukup baik, yaitu sebesar 90.7. Hasil uji kesesuaian model juga menghasilkan p value
yang lebih besar dari α = 0.05, yaitu sebesar 17.6. Dengan demikian, model prediksi untuk kadar abu ini cukup
mewakili data kadar abu yang dihasilkan dari penelitian ini. Respon permukaan dari variabel respon kadar abu faktis gelap dan konturnya disajikan pada Gambar
9.
Gambar 9 Respon permukaan kadar abu faktis gelap dan konturnya sebagai fungsi dari konsentrasi dan suhu
4.4. Analisis Spektrofotometer FTIR dan Kerapatan Ikatan Silang crosslink density
Pembuatan faktis gelap dari minyak jarak merupakan reaksi vulkanisasi sulfur minyak jarak. Keberhasilan proses ini dapat dilihat dengan pengamatan
sifat fisik produk yang dihasilkan dan melakukan pencirian gugus fungsi melalui spektrum FTIR. Secara fisik produk yang dihasilkan dari penelitian ini diyakini
sebagai faktis gelap karena mempunyai bentuk padat, berwarna coklat dan berbau sulfur. Identifikasi spektrum FTIR menjadi bukti penguat terbentuknya faktis
gelap dari reaksi minyak jarak dengan sulfur. Struktur molekul trigliserida yang tepat untuk pembuatan faktis gelap
diperoleh dengan memutar cabang terbawah R
3
ke posisi perpanjangan cabang yang kedua R
2
Menurut Harrison 1952, pada proses vulkanisasi, dua molekul trigliserida dalam bentuk “garpu tala” saling berikatan melalui ikatan sulfur dari ekor ke ekor
ikatan intermolekuler. Selain itu, ikatan sulfur juga terbentuk melewati cabang “garpu tala” dari masing- masing trigliserida dan membentuk ikatan
intramolekuler Gambar 10. Dengan demikian, dalam reaksi vulkanisasi minyak jarak dengan sulfur, ikatan rangkap asam lemak tidak jenuh dalam minyak jarak
bereaksi dengan sulfur membentuk dua ikatan, yaitu ikatan sulfida C – S dan ikatan disulfida S – S, baik sebagai ikatan intramolekuler maupun ikatan
intermolekuler. Dengan adanya dua ikatan tersebut, maka makromolekul faktis gelap terbentuk.
. Hasil akhir perputaran cabang ketiga ini membentuk struktur trigliserida seperti “garpu tala”. Perputaran ini terjadi karena asam lemak pada
cabang ketiga trigliserida tidak sama dengan asam lemak pada cabang kesatu dan kedua Flint, 1955. Pembentukan faktis gelap merupakan reaksi adisi sulfur
terhadap sepasang ikatan rangkap dari dua rantai asam lemak tak jenuh yang berada dalam pos isi sejajar. Dalam hal ini diperlukan empat atom sulfur untuk
sepasang ikatan rangkap asam lemak dan dihasilkan ikatan monosulfida atau ikatan disulfida.
Terbentuknya ikatan intramolekuler dan intermolekuler dapat dilihat dari spektrum FTIR faktis gelap. Menurut Kemp 1979, spektrum inframerah terjadi
karena adanya penyerapan cahaya inframerah pada frekuensi tertentu setelah
melewati senyawa organik. Pita serapan absorption band yang terbentuk karena adanya energi transisi dalam molekul senyawa organik yang berasosiasi dengan
perubahan vibrasi dalam molekul. Dalam hal ini, dikenal dua macam vibrasi, yaitu stretching vibration da n bending vibrationdeformation.
Gambar 10 Reaksi pembentukan ikatan intramolekuler dan intermolekuler pada pembuatan faktis gelap
Spektrum FTIR minyak jarak, sebagai bahan baku faktis gelap, disajikan da lam Gambar 11, sedangkan spektrum faktis gelap yang diperoleh dari berbagai
perlakuan disajikan da lam Gambar 12 – 17. Menurut Kemp 1979, puncak serapan ikatan rangkap asam lemak dalam minyak jarak C = C muncul pada
bilangan gelombang 1650 cm
-1
. Pada spektrum FTIR minyak jarak Gambar 11, puncak serapan ikatan rangkap asam lemak muncul pada bilangan gelombang
1654.92 cm
-1
Dugaan terbe ntuknya ikatan sulfida C – S selama pembentukan faktis gelap dapat diamati dari spektrum FTIR faktis gelap. Menurut Kemp 1979,
ikatan sulfida tampak pada bilangan gelombang 650 – 700 cm , sedangkan pada spektrum faktis gelap, puncak serapan tersebut
tidak tampak. Hal ini diduga telah terjadi reaksi antara sulfur dengan ikatan rangkap asam lemak minyak jarak selama pembentukan faktis gelap dan
menghasilkan ikatan sulfida.
-1
. Dari Gambar
C = C C = C
C = C C = C
+
8
S
Ikatan inter molekuler Ikatan intramolekuler
C C
C C
S S
S
C C
C C
S S
S S
S
12 – 17 dapat dilihat adanya puncak serapan pada kisaran bilangan gelombang 600 – 700 cm
-1
yaitu, pada bilangan gelombang 671.23 cm
-1
dan 651.94 cm
-1
. Puncak serapan ini tidak tampak pada spektrum FTIR minyak jarak. Oleh karena
itu, diduga puncak serapan ini adalah ikatan sulfida yang terbentuk selama pembuatan faktis gelap. Berbeda dengan ikatan sulfida yang puncak serapannya
nampak jelas, adanya ikatan disulfida S - S dalam pembentukan faktis gelap diduga sangat lemah sehingga tidak tampak sebagai puncak serapan. Ikatan
sulfida seharusnya nampak pada panjang gelombang sekitar 500 cm
-1
.
Gambar 11 Spektrum FTIR minyak jarak yang digunakan
Gambar 12 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 24 bsm dan suhu 165
o
C
Gambar 13 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 30 bsm dan suhu 170
o
C
Gambar 14 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 27.5 bsm dan suhu 165
o
C
Gambar 15 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 25 bsm dan suhu 160
o
C
Gambar 16 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 27.5 bsm dan suhu 172
o
C
Gambar 17 Spektrum FTIR faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan konsentrasi sulfur 31 bsm dan suhu 165
o
C Selain analisis spektrum FTIR, dalam penelitian ini juga dilakukan
pengukuran kerapatan ikatan silang crosslink density dengan persamaan Flory- Rehner. Persamaan ini sangat lazim digunakan untuk mengukur kerapatan ikatan
silang pada vulkanisat karet baik yang mengembang swollen vulcanisate
