12
III. METODE PENELITIAN
3.1 BAHAN DAN ALAT
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas bahan baku utama dan bahan pembantu. Bahan baku utama yang digunakan adalah kulit kambing pikel dan minyak biji karet
sebagai bahan penyamak. Bahan pembantu adalah bahan-bahan kimia yang digunakan selama proses penyamakan dan analisis kimia minyak dan kulit. Bahan pembantu penyamakan adalah degreaser
soaking agent, natrium formiat, natrium karbonat Na
2
CO
3
, hidrogen peroksida H
2
O
2
, NaCl, dan Relugan GT50. Bahan pembantu analisis minyak dan kulit adalah alkohol 95, KOH 0.1 N dan 0.5
N, indikator PP, KI 15, indikator pati, natrium tiosulfat, aquades, HCl 0.5 N, heksan, khloroform, dan larutan Wijs.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas alat penyamak, alat analisis minyak dan kulit tersamak, dan alat ukur fisik kulit. Alat yang digunakan selama penyamakan adalah molen
drum berputar, alat stacking, mesin buffing, mesin shaving, mesin sammying, toggle dryer, dan kuda-kuda penjemur kulit. Alat untuk analisis kimia adalah grinder, shaker, oven, desikator, tanur,
timbangan, pH meter, kertas saring, gelas ukur, labu erlenmeyer, gelas piala, labu ukur, dan buret. Alat ukur fisik kulit adalah thickness gauge, kubelka glass apparatus, tensile strength tester, jangka
sorong, mistar, dan gunting. Foto-foto peralatan yang digunakan dalam penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.2 WAKTU DAN TEMPAT
Penelitian dilaksanakan selama lima bulan, yaitu mulai bulan Maret sampai dengan Juli 2011. Tempat yang digunakan untuk pelaksanaan penelitian ini adalah Laboratorium Penyamakan Kulit,
Laboratorium DIT, Laboratorium Pengawasan Mutu, dan Laboratorium Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri Pertanian Fateta IPB; Laboratorium UTM Instron Departemen Teknologi Hasil
Hutan Fahutan IPB; dan Unit Zoologi LIPI Cibinong Bogor.
3.3 METODE PENELITIAN
3.3.1 Penelitian Pendahuluan
Penelitian pendahuluan yang dilakukan adalah karakterisasi minyak biji karet yang akan digunakan sebagai bahan penyamak. Karakterisasi tersebut meliputi analisis bilangan asam, kadar
asam lemak bebas, bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan penyabunan, warna, dan bobot jenis. Prosedur analisis minyak biji karet disajikan pada Lampiran 2.
3.3.2 Penelitian Utama
3.3.2.1 Penyamakan Awal Aldehida
Penyamakan awal dilaksanakan dengan mengikuti metode yang dilakukan oleh Suparno et al. 2009a, seperti yang tersaji pada Tabel 2. Proses penyamakan awal dimulai dengan pencucian kulit
13 pikel dengan menggunakan drum berputar molen. Sebelum dicuci, kulit ditimbang untuk
menentukan jumlah bahan pencuci yang akan digunakan sesuai dengan persentase yang sudah ditetapkan. Persentase bahan yang akan digunakan berbasis bobot total bahan kulit pikel. Kulit pikel
dicuci dengan menggunakan NaCl sebanyak 8 dan air sebanyak 200. Selanjutnya, kulit pikel yang telah bercampur dengan bahan pencuci diputar di dalam molen selama 20 menit. Kecepatan putaran
drum pada proses penyamakan awal dan penyamakan minyak adalah sebesar 12 rpm. Proses selanjutnya adalah mengeluarkan air hasil pencucian dan menggantinya dengan bahan
pencuci baru, yaitu 10 NaCl dan 100 air. Molen kemudian diputar kembali selama 10 menit. Setelah pemutaran selesai, pengecekan pH dilakukan dengan standar nilai sebesar 3. Selanjutnya,
ditambahkan bahan pretanning yaitu Relugan GT50 sebanyak 3 dari bobot bahan. Relugan yang ditambahkan sebelumnya diencerkan dalam 9 air dan dimasukkan ke dalam molen dengan tiga kali
tahap pemasukan setiap 15 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama 30 menit dengan kecepatan putaran yang sama yaitu 12 rpm. Penambahan bahan berikutnya adalah 1 natrium formiat. Natrium
formiat diencerkan dalam air dengan perbandingan 1:10 air 10. Penambahan tersebut dilakukan dengan empat tahap pemasukan dengan selang waktu 10 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama
20 menit. Selanjutnya, ditambahkan Na
2
CO
3
sebanyak 2 yang telah dilarutkan dalam air sebanyak 10. Penambahan dilakukan dengan tiga kali tahap pemasukan setiap selang waktu 15 menit. Selain
itu, air ditambahkan sebanyak 10 dan selanjutnya dilakukan pemutaran drum kembali selama 60 menit. Setelah pemutaran selesai, dilakukan pengecekan pH dengan nilai standar sebesar 8. Jika pH
yang terukur kurang dari 8 maka perlu ditambahkan Na
2
CO
3
kembali. Tahap selanjutnya adalah pemeraman kulit selama 24 jam. Setelah itu, kulit di-shaving menggunakan mesin shaving dengan
tujuan untuk mengurangi ketebalan kulit dan menghilangkan lapisan grain pada kulit. Diagram alir proses penyamakan awal disajikan pada Lampiran 3.
3.3.2.2 Penyamakan Minyak
Penyamakan minyak dilakukan dengan menggunakan metode yang dimodifikasi dari Suparno et al. 2009a, seperti yang tersaji pada Tabel 3. Modifikasi yang dilakukan adalah waktu oksidasi
pada tahap penyamakan lanjutan 4 jam, 6 jam, dan 8 jam dan tahap oksidasi di toggle 1 hari, 2 hari, dan 3 hari.
Setiap kulit yang telah di-shaving kemudian ditimbang untuk diketahui bobotnya. Bobot tersebut yang akan dijadikan sebagai acuan dalam penentuan persentase bahan-bahan yang akan
digunakan dalam penyamakan. Kulit yang telah ditimbang selanjutnya dimasukkan ke dalam molen untuk proses pencucian ulang dengan menggunakan air sebanyak 200. Penambahan dan
penggantian air sebanyak tiga kali dengan selang waktu 10 menit. Setelah selesai, air pencucian dibuang dan diganti dengan air yang baru sebanyak 100 dan Na
2
CO
3
sebanyak 0.5, kemudian diputar selama 10 menit. Setelah itu, dilakukan pengecekan pH dengan standar nilai pH 8-9. Proses
selanjutnya adalah penirisan kulit pada kuda-kuda selama 1 jam dan dilanjutkan dengan setting out, yaitu proses untuk menghilangkan air yang masih tersisa pada kulit.
Kulit yang telah di-setting out selanjutnya disamak dengan menggunakan bahan penyamak yang merupakan campuran antara minyak biji karet sebanyak 30, natrium karbonat sebanyak 0.5,
dan air sebanyak 1.5. Penyamakan dilakukan dengan mengoleskan bahan penyamak secara merata ke seluruh permukaan kulit, selanjutnya kulit diperam selama 24 jam pada kotak penyimpan kulit.
Pada hari kedua setelah 24 jam pemeraman, kulit kemudian diputar di dalam molen selama 8 jam untuk penetrasi minyak ke dalam kulit. Setelah itu, dilakukan penambahan hidrogen peroksida
H
2
O
2
sebanyak 6 yang telah dilarutkan dalam 70 air. Perhitungan masing-masing persentase
14 tersebut disesuaikan dengan bobot minyak biji karet yang digunakan. Molen kemudian diputar dengan
kecepatan 12 rpm selama 4 jam, 6 jam, dan 8 jam. Proses selanjutnya adalah mengeluarkan kulit dari dalam molen kemudian membentangkan atau menggantungnya pada toggle dryer selama 1 hari, 2
hari, dan 3 hari. Hal ini bertujuan agar minyak yang menempel pada kulit dapat teroksidasi. Setelah penggantungan selama 1 hari, 2 hari, atau 3 hari, kulit kemudian dicuci melalui dua
tahap pencucian dalam molen. Pencucian pertama menggunakan air sebanyak 300, natrium karbonat sebanyak 4, dan degreaser sebanyak 2. Pemutaran drum dilakukan selama 60 menit. Selanjutnya,
bahan pencuci tersebut dikeluarkan dan diganti dengan air sebanyak 1000 lalu pemutaran molen dilanjutkan selama 15 menit. Setelah pemutaran selesai, air cucian dibuang dan kulit dikeluarkan dari
molen untuk kemudian di-setting out. Pada tahap pencucian kedua, kulit yang telah di-setting out dimasukkan kembali ke dalam molen dan dilakukan penambahan air sebanyak 1000, natrium
karbonat sebanyak 2, dan degreaser sebanyak 1. Molen kemudian diputar selama 60 menit. Selanjutnya, bahan pencuci tersebut dikeluarkan dan diganti dengan air sebanyak 1000 dan
pemutaran molen dilanjutkan selama 15 menit. Setelah pemutaran selesai, air cucian dibuang dan kulit dikeluarkan dari molen untuk kemudian di-setting out.
Kulit yang telah dicuci kemudian dikeringkan dalam ruangan dengan cara digantung selama 2x24 jam. Setelah kulit tersebut kering, selanjutnya kulit diketun menggunakan alat stacking dengan
tujuan agar kulit menjadi lemas dan lentur. Pada tahap terakhir dilakukan proses buffing. Proses ini bertujuan untuk menghaluskan permukaan kulit terutama lapisan grain pada kulit. Selain itu, buffing
juga ditujukan untuk mengurangi ketebalan kulit, sehingga sesuai dengan tujuan pembuatan produk akhirnya. Diagram alir proses penyamakan minyak disajikan pada Lampiran 4.
Tabel 2. Proses penyamakan awal kulit Suparno et al., 2009a
Proses Bahan Kimia
Jumlah kulit pikel
bb Waktu
Keterangan
Penimbangan
Pencucian 1 NaCl
8-10 20 menit
Derajat Baumé diukur min. 8
o
Baumé, jika kurang dari 8 maka
ditambahkan NaCl Air
200
Pencucian 2 NaCl
8-10
10 menit • Diukur min. 8
o
Baumé, jika kurang dari 8
maka ditambahkan
NaCl • pH dicek min. 3,
jika kurang maka ditambahkan
asam formiat Air
100
15 Tabel 2. Proses penyamakan awal kulit Suparno et al., 2009a Lanjutan
Proses Bahan Kimia
Jumlah kulit pikel
bb Waktu
Keterangan
Pretanning Glutaraldehida
Relugan GT50 3
3x15 menit + 30 menit
Relugan GT50 diencerkan dengan
air, perbandingan 1:3
Air 9
Natrium formiat 1
4x10 menit + 20 menit
Natrium formiat diencerkan dengan
air, perbandingan 1:10
Air 10
Natrium karbonat 2
3x15 menit Air
10
Air 10
1 jam pH dicek min. 8,
jika kurang maka ditambahkan
natrium karbonat Shaving
Ketebalan 0.8-0.9 mm
Tabel 3. Proses penyamakan minyak modifikasi dari Suparno et al., 2009a
Proses Bahan Kimia
Jumlah kulit shaving
bb Waktu
Keterangan
Penimbangan Pencucian 1
Air 200
3x10 menit Air cucian dibuang
Prapenyamakan ulang
Natrium karbonat 0.5
10 menit pH dicek, nilai
standar: 8-9 Air
100 Penirisan
1 jam Setting out
Penyamakan minyak Minyak biji karet
30 Penyamakan yaitu
dengan mengoleskan
bahan penyamak pada kulit
Natrium karbonat 0.5
Air 1.5
16 Tabel 3. Proses penyamakan minyak modifikasi dari Suparno et al., 2009a Lanjutan
Proses Bahan Kimia
Jumlah kulit shaving
bb Waktu
Keterangan
Pemeraman Semalam
Disimpan dan didiamkan
Penetrasi minyak 8 jam
Diputar di dalam molen
Penyamakan lanjutan
H
2
O
2
6 dari minyak biji
karet 4 jam, 6
jam, dan 8 jam
Diputar di dalam molen
Air 70 dari
minyak biji karet
Oksidasi di toggle 1 hari, 2
hari, atau 3 hari
Dibentangkan pada toggle dryer
Pencucian 2 Air
300 60 menit
• Digunakan air hangat 40
o
C • Air sisa cucian
dibuang Natrium karbonat
4 Degreaser
2
Pencucian 3 Air
1000 15 menit
• Digunakan air hangat 40
o
C • Air sisa cucian
dibuang Setting out
Pencucian 4 Air
1000 60 menit
• Digunakan air hangat 40
o
C • Air sisa cucian
dibuang Natrium karbonat
2 Degreaser
1
Pencucian 5 Air
1000 15 menit
• Digunakan air hangat 40
o
C • Air sisa cucian
dibuang Setting out
Pengeringan 2x24 jam
Stacking
17 Tabel 3. Proses penyamakan minyak modifikasi dari Suparno et al., 2009a Lanjutan
Proses Bahan Kimia
Jumlah kulit shaving
bb Waktu
Keterangan
Buffing Ketebalan 0.3-1.2
mm SNI 06-1752- 1990
3.3.2.3 Analisis Karakteristik Kulit Samoa
Kulit samoa hasil penyamakan dianalisis karakteristiknya yang meliputi sifat fisik, kimia, dan orgnoleptik. Analisis sifat fisik meliputi ketebalan, suhu kerut, daya serap air, kekuatan sobek,
kekuatan tarik dan kemuluran putus elongation at break. Analisis sifat kimia meliputi kadar minyak, kadar abu, dan pH, sedangkan sifat organoleptik yang diamati meliputi kehalusan, warna dan bau.
Metode pengujian karakteristik kulit samoa dapat dilihat pada Lampiran 5.
3.3.2.4 Kajian Mikroskopis Kulit Samoa
Pengujian mikroskopi kulit samoa dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope SEM tipe JSM-5000. Prosedur pengujian mikroskopi kulit samoa disajikan pada
Lampiran 5.
3.3.3 Rancangan Percobaan
Penelitian ini menggunakan rancangan percobaan petak terpisah split plot design dengan menggunakan dua faktor, dimana faktor pertama petak utama dan faktor kedua anak petak masing-
masing terdiri dari tiga taraf. Pada setiap perlakuan dilakukan dua kali ulangan. Faktor pertama petak utama adalah waktu oksidasi di dalam drum berputar faktor A yang
terdiri dari tiga taraf yaitu 4 jam A
1
, 6 jam A
2
, dan 8 jam A
3
. Faktor kedua anak petak adalah waktu oksidasi di luar drum berputar faktor B yang terdiri dari tiga taraf yaitu 1 hari B
1
, 2 hari B
2
, dan 3 hari B
3
. Dari 9 kombinasi perlakuan dilakukan dua kali ulangan pada tiap kombinasi sehingga
diperoleh 18 satuan percobaan. Terhadap setiap satuan percobaan dilakukan pengujian sifat fisik dan kimia kulit. Model perhitungan rancangan percobaan adalah sebagai berikut Mattjik dan
Sumertajaya, 2006: Y
ijk
= µ + A
i
+
ik
+ B
j
+ AB
ij
+
ijk
dengan: Y
ijk
= Respon percobaan karena faktor A pada taraf ke-i dan faktor B pada taraf ke-j pada ulangan ke-k
µ = Rata-rata yang sebenarnya
A
i
= Pengaruh faktor A petak utama pada taraf ke-i
ik
= Galat petak utama B
j
= Pengaruh faktor B anak petak pada taraf ke-j
18 AB
ij
= Pengaruh interaksi dari faktor A pada taraf ke-i dan faktor B pada taraf ke-j
ijk
= Galat dari faktor A ke-i, faktor B ke-j dan ulangan ke-k Uji statistik yang digunakan adalah analisis ragam ANOVA. Apabila terdapat perbedaan
yang nyata antar perlakuan, maka akan dilakukan uji perbandingan berganda Duncan. Uji tersebut bertujuan untuk melihat perbedaan pengaruh tiap faktor maupun kombinasi perlakuan.
19
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PENELITIAN PENDAHULUAN
Penelitian pendahuluan yang dilakukan adalah karakterisasi minyak biji karet yang digunakan sebagai bahan penyamak. Tujuan karakterisasi minyak biji karet adalah untuk menganalisis kelayakan
minyak sebagai bahan penyamak, yaitu dengan mengukur bilangan iod minyak. Bilangan iod merupakan parameter utama yang menentukan kelayakan minyak biji karet sebagai bahan penyamak.
Minyak biji karet yang baik digunakan dalam penyamakan adalah minyak yang memiliki bilangan iod cukup tinggi, yaitu 120 g iod100 g minyak. Analisis sifat fisiko-kimia yang lain dilakukan untuk
mengetahui sifat minyak secara keseluruhan. Hasil karakterisasi minyak biji karet disajikan pada Tabel 4. Nilai tersebut dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Suparno et al. 2009a.
Tabel 4. Sifat fisiko-kimia minyak biji karet
Sifat Fisiko-Kimia Nilai
Nilai
Warna PtCo 3493
4076 Bobot jenis gcm
3
0.92 0.92
Bilangan iod g I100 g minyak 138.85
146 Bilangan asam mg KOHg minyak
14.72 2.08
Bilangan peroksida meqkg 10.99
31.33 Bilangan penyabunan mg KOHg minyak
186.08 185
Suparno et al. 2009a
Berdasarkan Tabel 4, dapat diketahui bahwa nilai warna minyak adalah sebesar 3493 unit PtCo. Nilai ini lebih rendah bila dibandingkan dengan nilai warna minyak biji karet hasil penelitian
Suparno et al. 2009a yaitu sebesar 4076 unit PtCo. Semakin tinggi nilai warna minyak menunjukkan bahwa minyak semakin berwarna gelap. Minyak biji karet yang digunakan pada penelitian ini
cenderung berwarna kuning kecoklatan. Warna minyak dan lemak disebabkan oleh adanya pigmen, karena asam lemak dan gliserida-gliseridanya tidak berwarna Djatmiko dan Widjaja, 1985. Zat
warna yang secara alami terdapat dalam minyak antara lain α dan β karoten, xantofil, klorofil, dan antosianin. Zat warna ini menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan,
dan kemerah-merahan. Pigmen berwarna merah jingga atau kuning disebabkan oleh karotenoid yang bersifat larut dalam minyak. Karotenoid merupakan persenyawaan hidrokarbon tidak jenuh. Jika
minyak dihidrogenasi, karoten tersebut juga ikut terhidrogenasi, sehingga intesitas warna kuning berkurang. Karotenoid bersifat tidak stabil pada suhu tinggi, dan jika minyak dialiri uap panas, maka
warna kuning akan hilang Ketaren, 2008. Pengujian terhadap bobot jenis minyak biji karet memberikan hasil bahwa minyak biji karet
memiliki bobot jenis sebesar 0.92 gcm
3
. Hasil yang diperoleh ini sama dengan hasil penelitian Suparno et al. 2009a. Menurut Ketaren 2008, bobot jenis adalah perbandingan berat dari suatu
volume contoh pada suhu 25
o
C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama.