Validasi Metode Analisis TINJAUAN PUSTAKA

24 − Metode penambahan baku standard addition method Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya hasil yang diharapkan Harmita, 2004. Persen Perolehan Kembali = � �− � � � � ∗ � 100 Keterangan: C A = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan baku µgml C F = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan baku µgml C A = Kadar larutan baku dalam sampel µgml Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan Harmita, 2004. 2. Keseksamaan precision Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik Harmita, 2004. 25 RSD = 100 × X SD Keterangan : − X = Kadar rata-rata sampel µgml SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation 3. Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas biasanya dinyatakan sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, dan senyawa lain yang dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan Harmita, 2004. 4. Linearitas dan Rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan perhitungan matematik yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima Harmita, 2004. 5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit 26 terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004 Simpangan baku � �� � � = � ∑�−�� 2 �−2 Batas Deteksi LOD = 3 � � �� � � ����� Batas Kuantitasi LOQ = 10 � � �� � � ����� 6. Ketangguhan Metode Ruggedness Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, dan hari yang berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji Harmita, 2004. 7. Kekuatan Robustness Kekuatan suatu metode adalah dengan membuat variasi parameter-parameter penting dalam suatu metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan Gandjar dan Rohman, 2007. 27

BAB III METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan kadar kalsium, magnesium, dan kalium pada air minum dari sumur bor dan sumur galian di sekitar Kecamatan Batang Kuis.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan pada bulan April 2014 hingga Juli 2014.

3.2 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah beberapa jenis air sumur, yaitu air sumur bor yang diambil dengan pompa tangan, air sumur gali yang diambil dengan timba dan air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin, diambil di sekitar Kecamatan Batang Kuis, Sumatera Utara.

3.3 Bahan-Bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65 bv, larutan standar kalsium 1000 μgml, larutan standar kalium 1000 μgml, dan larutan standar magnesium 1000 μgml kecuali akua demineralisata Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi. 28

3.4 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium, magnesium, dan kalium, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas Pyrex dan Oberoi, hot plate, dan kertas saring Whatman No. 42.

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air minum dari sumur bor yang diambil dengan pompa tangan, air minum dari sumur gali yang diambil dengan timba dan air minum dari sumur gali yang diambil dengan pompa mesin diambil secara purposif. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005.

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sebanyak 100 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 mL HNO3p. Kemudian dipanaskan diatas hot plate, didinginkan, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akua demineralisata sebanyak tiga kali, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur ditepatkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif. Bagan alir proses penyiapan sampel dapat dilihat pada Lampiran 1.