26
d. Minyak dipanaskan sampai suhu 120
o
C, untuk menghilangkan air yang masih tersisa di dalam minyak, lalu minyak dibiarkan hingga dingin pada
suhu ruang.
5. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas FFA
a. Sebanyak 3 gram minyak biji karet dimasukkan ke dalam erlenmeyer. b. Sebanyak 50 mL etanol 96 ditambahkan ke dalam minyak biji karet
tersebut, lalu campuran dipanaskan sampai suhu 45
o
C. c. Sebanyak 3 tetes indikator pp ditambahkan ke dalam campuran.
d. Campuran dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N yang sudah distandarisasi sampai diperoleh warna merah jambu dan tidak hilang selama 30 detik.
e. Langkah tersebut diulangi sebanyak 3 kali.
6. Reaksi Esterifikasi
a. Minyak dipanaskan di atas hot plate stirrer hingga suhu minyak mencapai 60
o
C. b. Katalis H
2
SO
4
18 M sebanyak 2 dari berat minyak dilarutkan ke dalam metanol 99 , dengan rasio mol metanol: minyak = 20: 1.
c. Campuran tersebut ditambahkan ke dalam labu leher tiga berisi minyak biji karet.
d. Proses esterifikasi dilakukan selama waktu 60 menit. e. Fase aqueous dan fase minyak dipisahkan dengan menggunakan
centrifuge selama 30 menit.
27
7. Reaksi Transesterifikasi
a. Sebanyak 120 gram minyak biji karet dipanaskan dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirrer sampai suhu mencapai 45
o
C. b. Katalis KOH 1 sebanyak 1,2 gram dicampur dengan metanol 99
sebanyak 21,5243 gram. c. Campuran ditambahkan ke dalam minyak biji karet pada labu leher tiga,
reaksi dilakukan selama 60 menit. d. Campuran didinginkan dan didiamkan selama 24 jam di dalam corong
pisah. e. Biodiesel yang terbentuk dipisahkan dari gliserol.
f. Biodiesel dicuci dengan akuades dan didiamkan selama 24 jam.
g. Biodiesel hasil pencucian dipanaskan pada suhu 110
o
C selama 1 jam. h. Langkah di atas dilakukan kembali untuk biodiesel yang menggunakan
dengan variasi rasio mol metanolminyak dan suhu yang lain. Tabel 3. Kode Biodiesel Hasil Reaksi Transesterifikasi
Suhu
o
C Rasio
MetanolMinyak Kode
45 81
B
1
65 B
2
85 B
3
45 61
B
4
65 B
5
85 B
6
8. Analisis dengan Spektroskopi FTIR
a. Disiapkan sampel minyak biji karet serta biodiesel yang akan dianalisis. b. Sampel dianalisa menggunakan instrumen spektroskopi FTIR.
28
9. Analisis Parameter Biodiesel
a. Penentuan Massa Jenis 1 Piknometer dibersihkan lalu dikeringkan.
2 Piknometer ditimbang dalam keadaan kosong sebagai Mp. 3 Piknometer diisi dengan biodiesel hingga penuh dan tidak ada
gelembung udara didalamnya. 4 piknometer yang berisi biodiesel ditimbang sebagai Mb.
5 Massa jenis biodiesel dihitung dengan mencari selisih massa piknometer isi Mb dikurangi massa piknometer kosong Mp per
volume piknometer Vp. b. Penentuan viskositas
1 Alat Oswald diisi dengan akuades secukupnya dengan menutup mulut tabung yang besar pada alat Oswald dengan jari.
2 Jari dilepaskan bersamaan dengan menyalakan stopwatch hingga akuades mengalir sampai garis bawah dan mematikan stopwatch
ketika akuades tepat melewati garis batas bawah. 3 Alat Oswald dikosongkan dan dikeringkan.
4 Alat Oswald diisi dengan sampel biodiesel secukupnya dengan mulut tabung yang besar pada alat Oswald ditutup dengan jari.
5 Jari dilepaskan bersamaan dengan menyalakan stopwatch hingga biodiesel mengalir sampai garis bawah dan stopwatch dinyalakan
ketika biodiesel tepat melewati garis batas bawah.
29
c. Penentuan Titik Tuang Pour point 1 Sampel dituang ke dalam wadah kemudian dipanaskan dalam
waterbath hingga suhu mencapai 115
o
F lalu didinginkan hingga suhu 90
o
F. 2 Sampel dimasukkan ke dalam alat pengukur kemudian temperatur
alat mulai diturunkan. 3 Setiap penurunan suhu 5
o
F dilakukan pengecekan kebekuan dengan memiringkan wadah sampel. Bila sampel sudah mulai membeku
dicatat sebagai temperatur titik tuang. 4 Langkah di atas dilakukan kembali untuk biodiesel yang lain.
d. Penentuan Titik Nyala Flash Point 1 Sampel biodiesel dimasukkan ke dalam wadah alat Pensky-Martens
closed up. 2 Alat dihubungkan dengan pompa dan tangki bensin, ujung penyala
dinyalakan, termometer dipasang serta pemanas dan pengaduk dijalankan.
3 Setiap kenaikan 5
o
F, pengaduk dimatikan dan ujung nyala diarahkan pada permukaan sampel untuk mengecek adanya nyala. Temperatur
saat munculnya nyala pertama kali dicatat sebagai titik nyala. e. Kalor Pembakaran
1 Sampel biodiesel disiapkan sesuai dengan kondisi alat yang akan digunakan bom kalorimeter.
30
2 Sampel dimasukkan dalam bom kalorimeter untuk mendapatkan nilai kalor pembakaran.
F. Teknik Analisis Data
