65
isi dikurangi massa piknometer kosong per volume piknometer
10. Penentuan viskositas
Alat Oswald diisi dengan akuades secukupnya
Mulut tabung yang besar pada alat Oswald ditutup dengan jari
Jari dilepaskan bersamaan dengan menyalakan stopwatch hingga akuades mengalir sampai garis bawah stopwatch dimatikan ketika aquadest tepat
melewati garis batas bawah
Stopwatch dimatikan ketika akuades tepat melewati garis batas bawah
Alat Oswald dikosongkan dan dikeringkan
Alat Oswald diisi dengan sampel biodiesel secukupnya
Mulut tabung yang besar pada alat Oswald ditutup dengan jari
Jari dilepaskan bersamaan dengan menyalakan stopwatch hingga biodiesel mengalir sampai garis bawah
Stopwatch dimatikan ketika biodiesel tepat melewati garis batas bawah
11. Penentuan Titik Tuang Pour Point
Sampel dituang ke dalam wadah
Sampel dipanaskan dalam waterbath hingga suhu mencapai 115
o
F lalu didinginkan hingga suhu 90
o
F.
66
Sampel dimasukkan ke dalam alat pengukur kemudian temperatur alat
mulai diturunkan
Kebekuan dicek setiap penurunan suhu 5
o
F, dilakukan dengan
memiringkan wadah sampel
Temperatur sampel dicatat ketika sudah mulai membeku sebagai titik tuang
Langkah diatas dilakukan pada sampel biodiesel yang lain
12. Penentuan Titik Nyala Flash Point
Sampel dimasukkan dalam wadah alat Pensky-Martens closed up
Alat dihubungkan dengan pompa dan tangki bensin
Ujung penyala dinyalakan dan termometer dipasang serta pemanas dan
pengaduk dijalankan
Setiap kenaikan temperatur 5
o
F, pengaduk dimatikan dan ujung nyala
ditundukkan ke permukaan sampel untuk mengecek nyala
Temperatur pertama kali munculnya nyala dicatat sebagai titik nyala 13.
Penentuan Kalor Pembakaran
Ditimbang ± 1 gram sampel lalu dimasukkan ke dalam tempat sampel
Kawat disentuhkan ke sampel untuk proses pembakaran
Sampel dimasukkan ke dalam reaktor pembakaran dan reaktor ditutup
67
Oksigen ditambahkan ke dalam reaktor pembakaran 25-30 atm
Termostat yang terdapat pada bom kalorimeter diisi sebanyak 2 liter air
Dimasukkan reaktor pembakaran ke dalam termostat
Menutup lalu mengaduk bom kalorimeter yang telah dilengkapi dengan termometer
Kenaikan suhu dicatat setiap 1 menit sekali hingga diperoleh suhu yang
konstan
Bom kalorimeter dialiri dengan listrik AC pada 23 V setelah mengalami suhu konstan
Kenaikan suhu diamati setiap menitnya sampai diperoleh suhu konstan lalu dicatat
68
Lampiran 3. Perhitungan Jumlah Pereaksi dan Katalis untuk Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi
Bobot minyak biji karet
= 120 gram Kadar asam lemak bebas FFA
= 7,8474
Esterifikasi
Jumlah katalis asam H
2
SO
4
yang ditambahkan = 2 x 120 g = 2,4 gram
Jumlah asam lemak yang harus dikonversi = 7,8474 x 120 g = 9,4169 gram Mol asam lemak bebas = 9,4169 g 280 gmol = 0, 0336 mol
Rasio mol metanol : minyak = 20:1 Mol metanol yang dibutuhkan = 0, 0336 mol x 20 = 0,6726 mol
Jumlah metanol yang dibutuhkan = 0,6726 mol x 32 gmol = 21,5232 gram
Transesterifikasi
Massa minyak = 120 gram KOH = 1100 x 120 gram = 1,2 gram
Rasio mol metanol: minyak = 8: 1 A; 6: 1 B Mol trigliserida = 120 g 884 gmol = 0,1357 mol
Mol metanol yang dibutuhkan A = 0,1357 mol x 8 = 1,0856 mol Jumlah metanol yang dibutuhkan A = 1,0856 mol x 32 gmol = 34,7392 gram
Mol metanol yang dibutuhkan B = 0,1357 mol x 6 = 0,8142 mol Jumlah metanol yang dibutuhkan B = 0,8142 mol x 32 gmol = 26,0544 gram
69
Lampiran 4. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas FFA Minyak Biji Karet 1. Standarisasi NaOH
Reaksi yang Terjadi : COOH
2
. 2 H
2
O + 2 NaOH → COONa
2
+ 4 H
2
O tidak berwarna ungu seulas
Data dan Perhitungan :
a. Berat asam oksalat dihidrat = 0,330 gram b. Konsentrasi larutan asam oksalat
N asam oksalat = ×
N asam oksalat = ×
= 0,1047 N
c. Volum NaOH 0,1N hasil titrasi
Pengulangan Volume NaOH 0,1 N mL
Rata-rata mL 1
10,1 10,3333
2 10,4
3 10,5
d. Konsentrasi NaOH
V
asam oksalat
. N
asam oksalat
= V
NaOH
. N
NaOH
10 mL x 0,1047 N = 10,3333 mL x N
NaOH
N
NaOH
= 0,1013 N
2. Perhitungan kadar FFA a. Kadar FFA sebelum proses esterifikasi
Berat minyak biji karet : 3,00 gram Volume NaOH 0,1013 N hasil titrasi :
Pengulangan Volume NaOH mL
Rata-rata mL 1
8,3 8,3
2 8,2
3 8,4
70
FFA = × 100
FFA = × 100
FFA = 7,8474 b. Kadar FFA setelah proses esterifikasi
Berat minyak biji karet : 3,00 gram Volume NaOH 0,1013N hasil titrasi :
Pengulangan Volume NaOH mL
Rata-rata mL 1
1,9 1,9333
2 1,9
3 2,0
FFA = × 100
FFA = × 100
FFA = 1,8279
71
Lampiran 5. Spektrum IR Minyak Biji Karet
Collection time: Fri Jan 27 09:05:57 2017 GMT+07:0
Fri Jan 27 14:21:47 2017 GMT
Fri Jan 27 14:21:44 2017 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0773-3 Minyak
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 112,003
Sensitivity: 60
Peak list: Position: 2925,65 Intensity:
50,807 Position: 2856,45 Intensity:
60,350 Position: 1744,26 Intensity:
62,465 Position: 1164,94 Intensity:
77,275 Position: 3007,68 Intensity:
81,651 Position: 1457,93 Intensity:
82,685 Position: 1238,02 Intensity:
85,759 Position: 721,98 Intensity:
91,707 Position: 1373,28 Intensity:
92,595 Position: 2358,79 Intensity:
102,838
7 2
1 ,9
8
1 1
6 4
,9 4
1 2
3 8
,0 2
1 3
7 3
,2 8
1 4
5 7
,9 3
1 7
4 4
,2 6
2 3
5 8
,7 9
2 8
5 6
,4 5
2 9
2 5
,6 5
3 7
,6 8
50 60
70 80
90 100
110
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
72
Lampiran 6. Spektrum IR Biodiesel B
1
Collection time: Mon Dec 19 10:11:36 2016 GMT+07
Tue Dec 27 08:40:29 2016 G
Tue Dec 27 08:40:28 2016 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0689-1 Biodiesel I
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 114,922
Sensitiv ity : 60
Peak list: Position: 2925,38 Intensity : 49,986
Position: 1744,43 Intensity : 56,247 Position: 2856,01 Intensity : 60,760
Position: 1165,30 Intensity : 68,960 Position: 1457,11 Intensity : 79,043
Position: 1237,53 Intensity : 81,253 Position: 1102,46 Intensity : 82,497
Position: 3008,10 Intensity : 84,140 Position: 720,69 Intensity : 85,431
Position: 1368,80 Intensity : 89,187 Position: 588,87 Intensity : 98,669
Position: 2359,83 Intensity : 106,627 Position: 3856,34 Intensity : 107,297
5 8
8 ,8
7
7 2
,6 9
1 1
2 ,4
6
1 1
6 5
,3 1
2 3
7 ,5
3 1
3 6
8 ,8
1 4
5 7
,1 1
1 7
4 4
,4 3
2 3
5 9
,8 3
2 8
5 6
,0 1
2 9
2 5
,3 8
3 8
,1 3
8 5
6 ,3
4
50 60
70 80
90 100
110
T r
a n
sm it
ta n
ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
73
Lampiran 7. Spektrum IR Biodiesel B
2
Collection time: Fri Jan 13 09:33:14 2017 GMT+07:0
Fri Jan 13 14:43:43 2017 GMT
Fri Jan 13 14:43:22 2017 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0731-1 B2
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 113,047
Sensitiv ity : 60
Peak list: Position: 2926,37 Intensity : 39,705
Position: 2855,10 Intensity : 43,924 Position: 1745,26 Intensity : 44,599
Position: 1166,24 Intensity : 57,731 Position: 3008,80 Intensity : 63,624
Position: 1459,48 Intensity : 64,831 Position: 1238,37 Intensity : 69,783
Position: 1099,56 Intensity : 74,111 Position: 722,06 Intensity : 78,312
Position: 1371,38 Intensity : 80,261 Position: 588,22 Intensity : 99,327
Position: 436,13 Intensity : 99,746 Position: 2361,39 Intensity : 105,462
4 3
6 ,1
3 5
8 8
,2 2
7 2
2 ,0
6
1 9
9 ,5
6
1 1
6 6
,2 4
1 2
3 8
,3 7
1 3
7 1
,3 8
1 4
5 9
,4 8
1 7
4 5
,2 6
2 3
6 1
,3 9
2 8
5 5
,1 2
9 2
6 ,3
7 3
8 ,8
30 40
50 60
70 80
90 100
110
T r
a n
sm it
ta n
ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
74
Lampiran 8. Spektrum IR Biodiesel B
3
Collection time: Fri Jan 13 09:37:28 2017 GMT+07:0
Fri Jan 13 14:44:00 2017 GMT
Fri Jan 13 14:43:59 2017 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0731-2 B3
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 122,519
Sensitivity: 60
Peak list: Position: 2926,06 Intensity:
39,174 Position: 1744,86 Intensity:
45,171 Position: 2855,14 Intensity:
50,762 Position: 1166,42 Intensity:
65,240 Position: 1459,66 Intensity:
75,803 Position: 1238,71 Intensity:
80,103 Position: 3008,76 Intensity:
81,115 Position: 721,98 Intensity:
86,251 Position: 1370,84 Intensity:
90,297 Position: 429,55 Intensity:
101,758
4 2
9 ,5
5
7 2
1 ,9
8
1 1
6 6
,4 2
1 2
3 8
,7 1
1 3
7 ,8
4
1 4
5 9
,6 6
1 7
4 4
,8 6
2 8
5 5
,1 4
2 9
2 6
,0 6
3 8
,7 6
30 40
50 60
70 80
90 100
110 120
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
75
Lampiran 9. Spektrum IR Biodiesel B
4
Collection time: Fri Jan 27 08:52:58 2017 GMT+07:0
Fri Jan 27 14:21:31 2017 GMT
Fri Jan 27 14:21:30 2017 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0773-2 B4
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 121,048
Sensitivity: 60
Peak list: Position: 2925,48 Intensity:
47,529 Position: 1744,63 Intensity:
55,368 Position: 2856,33 Intensity:
56,872 Position: 1165,78 Intensity:
71,548 Position: 1457,51 Intensity:
80,944 Position: 3008,23 Intensity:
81,777 Position: 1237,52 Intensity:
83,981 Position: 721,47 Intensity:
90,352 Position: 1369,60 Intensity:
92,709 Position: 2360,15 Intensity:
108,662 7
2 1
,4 7
1 1
6 5
,7 8
1 2
3 7
,5 2
1 3
6 9
,6
1 4
5 7
,5 1
1 7
4 4
,6 3
2 3
6 ,1
5
2 8
5 6
,3 3
2 9
2 5
,4 8
3 8
,2 3
40 50
60 70
80 90
100 110
120
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
76
Lampiran 10. Spektrum IR Biodiesel B
5
Collection time: Fri Jan 27 11:05:18 2017 GMT+07:0
Fri Jan 27 15:12:17 2017 GMT
Fri Jan 27 15:12:16 2017 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0784-3 B5
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 122,476
Sensitivity: 50
Peak list: Position: 2925,58 Intensity:
35,456 Position: 1744,91 Intensity:
39,275 Position: 2854,95 Intensity:
41,925 Position: 1166,04 Intensity:
53,443 Position: 1459,45 Intensity:
63,711 Position: 3008,69 Intensity:
68,997 Position: 721,78 Intensity:
73,955 Position: 1370,84 Intensity:
79,243
7 2
1 ,7
8
1 1
6 6
,0 4
1 3
7 ,8
4
1 4
5 9
,4 5
1 7
4 4
,9 1
2 8
5 4
,9 5
2 9
2 5
,5 8
3 8
,6 9
40 60
80 100
120
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
77
Lampiran 11. Spektrum IR Biodiesel B
6
Collection time: Fri Jan 27 11:08:39 2017 GMT+07:0
Fri Jan 27 15:12:43 2017 GMT
Fri Jan 27 15:12:42 2017 GMT+07:00 FIND PEAKS:
Spectrum: 0784-4 B6
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 129,384
Sensitivity: 50
Peak list: Position: 2925,78 Intensity:
29,617 Position: 1744,79 Intensity:
36,095 Position: 2855,28 Intensity:
40,301 Position: 1166,93 Intensity:
57,594 Position: 1459,48 Intensity:
69,389 Position: 3008,84 Intensity:
74,930 Position: 722,16 Intensity:
82,722 Position: 1370,29 Intensity:
86,802
7 2
2 ,1
6
1 1
6 6
,9 3
1 3
7 ,2
9
1 4
5 9
,4 8
1 7
4 4
,7 9
2 8
5 5
,2 8
2 9
2 5
,7 8
3 8
,8 4
20 40
60 80
100 120
T ra
n sm
it ta
n ce
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
Wavenumbers cm-1
78
Lampiran 12. Penentuan Massa Jenis Minyak dan Biodiesel B
1
, B
2
, B
3
, B
4
, B
5
, B
6
Massa jenis dapat ditentukan menggunakan persamaan sebagai berikut:
Massa jenis pada 25
o
C = Keterangan: Mb = massa piknometer isi gram
Mp = massa piknometer kosong gram Vp = volume piknometer mL
Massa piknometer kosong = 21,9150gram
Volume piknometer = 25mL
Sampel Pengulangan
Massa piknometer + sampel gram Air
1 46,9453
2 46,9457
3 46,9455
Minyak 1
44,9692 2
44,9692 3
44,9692 B1
1 44,8430
2 44,8428
3 44,8426
B2 1
44,8150 2
44,8145 3
44,8149 B3
1 44,4610
2 44,4615
3 44,4614
B4 1
44,7678 2
44,7680 3
44,7682 B5
1 44,6995
2 44,6996
3 44,6994
B6 1
44,3816 2
44,3817 3
44,3813
79
Jika massa jenis pada 25
o
C telah diketahui, maka untuk menghitung massa jenis pada suhu tertentu dapat digunakan rumus sebagai berikut:
ρ= ρ’+ 0,0007 T
o
C – 25
o
C
keterangan: ρ = massa jenis pada 25
o
C ρ’= massa jenis pada T
o
C T = suhu biodiesel
o
C 0,0007 = faktor koreksi rata-rata untuk 1
o
C Menghitung volume piknometer kosong
Massa jenis air pada 25
o
C = 0,9971 gmL Jadi, 0,9971 gmL =
V = 25,1033 mL
1. Massa jenis minyak
Kategori