62
4060 4090
40120 5060
5090 50120
6060 6090
60120 2.0 1.5
1.0 30.0
40.0 50.0
60.0 70.0
80.0 90.0
100.0
K a
d a
r E ste
r
Suhu
o
CWaktu menit Konsentrasi
NaOH
molekul trigliserida terdapat oksigen yang lebih banyak dibanding metil ester. Houghton 1998 menyebutkan bahwa polaritas suatu
senyawa ditentukan oleh adanya cincin aromatik, ikatan ganda, dan atom-atom yang memiliki elektron tidak berpasangan atom
elektronegatif seperti nitrogen, oksigen, klorin, dan halogen lainnya. Semakin banyak cincin aromatik, ikatan ganda dan atom-atom
elektronegatif maka semakin polar senyawa tersebut.
d. Pengaruh konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi terhadap kadar ester CME
Gambar 21 menujukkan bahwa secara keseluruhan kadar ester CME pada semua kombinasi perlakuan memiliki nilai yang setara.
Kadar ester yang diperoleh berkisar antara 97 hingga 99.5 Tabel 10. Kadar ester yang tinggi ini telah memenuhi persyaratan biodiesel
menurut SNI dengan nomor 04-7182-2006 yaitu bahwa metil ester yang digunakan sebagai biodiesel harus memiliki kadar ester sekurang-
kurangnya 96.5 SNI, 2006.
Gambar 21. Kadar ester CME crude methyl ester pada kombinasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi
63 Analisis sidik ragam kadar ester CME menunjukkan bahwa
perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi tidak memberikan pengaruh nyata terhadap kadar ester CME p0.05. Interaksi antara
perlakuan pun tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap kadar ester Lampiran 14. Hasil ini menunjukkan bahwa pada semua
kombinasi perlakuan kadar ester yang diperoleh tinggi dan tidak jauh berbeda. Kadar ester yang tinggi dan analisis sidik ragam yang tidak
berpengaruh nyata menjadikan parameter kadar ester tidak terlalu diperhitungkan.
e. Pengaruh konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi terhadap perolehan metil ester
Perolehan metil ester dihitung berdasarkan kadar ester dan rendemen CME yang diperoleh. Perkalian antara rendemen CME dan
kadar ester kemudian dibandingkan dengan jumlah metil ester yang terbentuk secara teoritis. Perolehan metil ester yang diperoleh
memperlihatkan kecenderungan yang menurun dengan bertambahnya konsentrasi NaOH Gambar 22. Secara teori perolehan metil ester
diperkirakan tidak jauh berbeda dengan rendemen. Rendemen menunjukkan jumlah metil ester kasar masih mengandung pengotor
sedangkan perolehan metil ester menunjukkan jumlah metil ester murni. Hal ini akan menyebabkan hasil yang diperoleh pun tidak jauh
berbeda. Sama halnya pada rendemen CME, perolehan metil ester tertinggi
diperoleh pada konsentrasi NaOH 1. Perolehan metil ester pada konsentrasi NaOH 1 mencapai 84.84 Tabel 10. Perolehan metil
ester terendah sebesar 16.06 yaitu pada konsentrasi NaOH 2. Seperti yang telah disebutkan sebelumnya bahwa dengan semakin
meningkatnya konsentrasi NaOH perolehan metil ester semakin rendah yang disebabkan karena konsentrasi NaOH yang semakin besar justru
memicu terbentuknya reaksi penyabunan.
64
4060 4090
40120 5060 5090
50120 6060
6090 60120
2.0 1.5
1.0 0.0
10.0 20.0
30.0 40.0
50.0 60.0
70.0 80.0
90.0
P er
o le
h a
n M
et il E
st er
Suhu
o
CWak tu menit
Konse ntrasi NaOH
Gambar 22. Perolehan metil ester pada kombinasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi
Analisis sidik ragam menunjukkan bahwa perlakuan konsentrasi NaOH memberikan pengaruh nyata terhadap perolehan metil ester
p0.05 Lampiran 15. Konsentrasi NaOH 1 dianggap sebagai kondisi terbaik reaksi untuk mendapatkan perolehan metil ester yang
tinggi. Suhu reaksi berdasarkan analisis sidik ragam memberikan
pengaruh yang nyata terhadap perolehan metil ester p0.05. Perolehan metil ester tertinggi diperoleh pada suhu reaksi 40
o
C yaitu sebesar 84.84 dan perolehan metil ester terendahpun pada suhu reaksi
40
o
C yaitu sebesar 16.66 Tabel 10. Namun demikian, secara statistik uji beda Duncan rata-rata perolehan metil ester tertinggi
diperoleh pada suhu 50
o
C Lampiran 15. Sama halnya pada parameter rendemen, hal ini menunjukkan bahwa reaksi transesterifikasi dapat
berlangsung dengan baik pada suhu rendah. Waktu reaksi selama 90 menit memberikan perolehan metil ester
tertinggi yaitu sebesar 84.84 Tabel 7. Berdasarkan analisis sidik
65 ragam perlakuan waktu reaksi tidak memberikan pengaruh yang nyata
terhadap perolehan metil ester p0.05 Lampiran 14. Penambahan waktu reaksi ternyata tidak dapat menghasilkan perolehan metil ester
yang signifikan. Oleh karena itu, waktu reaksi 60 menit dapat dipilih sebagai kondisi terbaik karena merupakan waktu yang tersingkat dan
menghasilkan perolehan metil ester yang tinggi pula.
f. Rekapitulasi hasil optimasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi dalam produksi CME berkarotenoid tinggi
Perlakuan optimal ditentukan berdasarkan beberapa parameter produk CME yang telah ditentukan yaitu perolehan karotenoid,
rendemen CME, kadar ester dan perolehan metil ester yang tinggi. Kombinasi perlakuan terbaik dipilih berdasarkan jumlah parameter
produk CME yang paling banyak dipenuhi. Secara teknis, masing- masing perlakuan yang terpilih berdasarkan analisis secara statistik
untuk parameter tertentu diberi poin satu satu tanda X. Kombinasi perlakuan yang memiliki poin tanda X terbanyak adalah kombinasi
perlakuan terbaik. Rekapitulasi hasil optimasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi dalam produksi CME berkarotenoid
tinggi dapat dilihat pada Tabel 11. Secara keseluruhan, kondisi reaksi yang menghasilkan perolehan
karotenoid, rendemen CME, dan perolehan metil ester yang optimum jumlah parameter yang terpenuhi terbanyak yaitu pada kombinasi
perlakuan konsentrasi NaOH 1, suhu reaksi 50
o
C dan waktu reaksi 60 menit. Kombinasi perlakuan ini menghasilkan perolehan karotenoid
sebesar 87.93, rendemen CME sebesar 81.32, kadar ester 98.11 dan perolehan metil ester sebesar 83.81. Oleh karena itu kombinasi
perlakuan tersebut ditetapkan sebagai kondisi terbaik reaksi transesterifikasi dan digunakan sebagai kondisi reaksi produksi CME
selanjutnya.
66 Tabel 11. Rekapitulasi hasil optimasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan
waktu reaksi dalam produksi CME berkarotenoid tinggi
Suhu
o
C Waktu
menit Konsentrasi
NaOH bb
Perolehan Karotenoid
Rendemen CME
Kadar Ester
Perolehan Metil
Ester Jumlah
Poin X
40 60
1 XX
XXX -
XXX 8 1.5
X XX
- XX 5
2 X
XX -
XX 5 90
1 X
XX -
XX 5 1.5
X -
X 2 2
X -
X 2 120
1 X
XX -
XX 5 1.5
X -
X 2 2
X -
X 2
50 60
1 XXX
XXX -
XXX 9
1.5 XX
XX -
XX 6 2
XX XX
- XX 6
90 1
XX XX
- XX 6
1.5 X
X -
X 3 2
X X
- X 3
120 1
XX XX
- XX 6
1.5 X
X -
X 3 2
X X
- X 3
60 60
1 XX
XX -
XX 6 1.5
X X
- X 3
2 X
X -
X 3 90
1 X
X -
X 3 1.5
- 2
- 120
1 X
X -
X 3 1.5
- 2
-
67
C. OPTIMASI PEMEKATAN KAROTENOID
Pemekatan karotenoid pada CME dilakukan dengan menggunakan kolom kromatografi. Bahan adsorben yang digunakan yaitu campuran abu sekam padi
dan silika gel. Abu sekam padi sebagai adsorben bersifat kurang menjerap karotenoid dan mudah melepaskannya kembali. Sedangkan silika gel memiliki
kemampuan adsorpsi terhadap senyawa karotenoid yang tinggi tetapi kemampuan desorpsinya rendah Masni, 2004. Berdasarkan hal tersebut, maka
dilakukan pencampuran abu sekam padi dan silika gel sebagai adsorben dalam kromatografi kolom dengan harapan kelemahan dari masing-masing adsorben
tersebut dapat tertutupi oleh kelebihan masing-masing adsorben. Penentuan kondisi optimum proses produksi konsentrat karotenoid dilakukan dengan
penerapan dua tahap optimasi. Tahap pertama yaitu optimasi proses dengan perlakuan nisbah abu sekam padi dan silika gel bb, sedangkan tahap kedua
yaitu optimasi proses dengan perlakuan jumlah sampel yang dilewatkan dalam kolom.
Sebelum digunakan, adsorben diaktifkan dalam oven pada suhu 100
o
C selama dua jam. Pengisian kolom dilakukan dengan memasukkan campuran
adsorben dalam bentuk larutan slurry dan partikel dibiarkan mengendap. Untuk menyeragamkan kepadatan di dalam kolom maka pengisian kolom harus
dikerjakan secara seragam yaitu dengan membuat laju elusi menjadi konstan. Hasanah, 2006. Adnan 1997 menyatakan bahwa kecepatan elusi tergantung
dari besarnya ukuran partikel adsorben, dimensi dari kolom, viskositas cairan dan tekanan yang dipakai untuk mengalirkan zat pelarut. Pada penelitian ini
kecepatan linier eluen adalah 1 ml2 menit. Eluat yang keluar dari kolom ditampung dengan volume tertentu secara konstan. Untuk menjaga agar
volumenya tetap konstan digunakan alat fraction collector. Volume eluat yang ditampung setiap fraksinya adalah 3 ml yang merupakan kondisi optimum yang
diperoleh Hasanah 2006 dengan sampel fraksi cair minyak sawit. Volume eluen di permukaan kolom pun dipertahankan konstan agar permukaan kolom
tidak kering dan kondisi elusi dalam kolom juga terjaga konstan. Pada Gambar
