57
4060 4090 40120
5060 5090
50120 6060
6090 60120
2.0 1.5
1.0 0.0
10.0 20.0
30.0 40.0
50.0 60.0
70.0 80.0
90.0
R e
nde m
e n C
M E
Suhu
o
CWaktu me nit Konse ntrasi
NaOH
yang menghasilkan CME dengan perolehan karotenoid yang tinggi. Pada kondisi tersebut perolehan karotenoid merupakan yang terbesar.
c. Pengaruh konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi terhadap rendemen CME
Rendemen CME yang dihasilkan cenderung menurun dengan peningkatan konsentrasi NaOH dan waktu reaksi. Sedangkan pada
perlakuan suhu mula-mula rendemen CME dari suhu 40
o
C hingga 50
o
C meningkat dan menurun pada suhu 60
o
C. Diagram batang rendemen CME pada berbagai kombinasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan
waktu reaksi disajikan pada Gambar 19.
Gambar 19. Rendemen CME crude methyl ester pada kombinasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi
Konsentrasi NaOH berdasarkan analisis sidik ragam berpengaruh nyata terhadap rendemen CME p0.05 Lampiran 13. Secara
keseluruhan dengan semakin besarnya konsentrasi NaOH semakin kecil rendemen CME yang diperoleh. Hal ini bertentangan dengan apa
yang dinyatakan oleh Morrison dan Bay 1992 yaitu jumlah katalis
58 yang berlebih akan mendorong pembentukan produkester reaksi ke
arah kanan. Data rendemen CME, kadar ester, dan perolehan metil ester pada berbagai kombinasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan
waktu reaksi disajikan pada Tabel 10 dan selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 12.
Tabel 10. Rendemen CME, kadar ester, dan perolehan metil ester pada
kombinasi perlakuan konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi Suhu
o
C Waktu
menit Konsentrasi
NaOH bb
Rendemen CME
Kadar Ester
Perolehan Metil
Ester
40 60
1 82.69
97.22 84.44 1.5
42.64 98.36 44.04
2 21.58
98.19 22.30 90
1 82.60
97.80 84.84 1.5
65.25 98.29 67.37
2 18.63
98.62 19.31 120
1 80.37
98.75 83.37 1.5
61.88 97.76 63.56
2 16.06
98.73 16.66
50 60
1 81.32
98.11 83.81 1.5
68.52 98.79 71.10
2 20.02
97.56 20.51 90
1 79.79
98.15 82.27 1.5
59.74 98.65 61.90
2 20.21
97.24 20.61 120
1 73.22
98.47 75.75 1.5
55.89 98.90 58.07
2 28.99
97.82 29.81
60 60
1 79.34
97.76 81.48 1.5
50.58 98.24 52.23
2 27.39
99.46 28.62 90
1 77.72
98.02 80.02 1.5
39.49 98.47 40.85
2 22.47
98.29 23.25 120
1 73.54
98.77 76.28 1.5
35.90 98.54 37.16
2 28.02
98.08 28.96
59 Peningkatan jumlah katalis justru menyebabkan reaksi
metanolisis berjalan tidak sempurna. Pada penambahan katalis 2, rendemen CME yang diperoleh mencapai titik terendah yaitu sebesar
16.06. Kondisi ini mengindikasikan bahwa pada perlakuan ini metanol yang direaksikan tidak cukup kuat untuk menggeser reaksi ke
kanan sedangkan NaOH yang digunakan sangat berlebih sehinga terbentuk banyak air yang memicu pembentukan sabun saponifikasi.
Efek saponifikasi inipun terjadi pada konsentrasi NaOH 1.5 namun dalam jumlah yang lebih kecil sehingga metil ester masih diperoleh
hingga 68.52. Sulaswatty 1998 melaporkan bahwa penambahan NaOH hingga 1.8 menyebabkan perolehan metil ester sangat rendah
yaitu 27.63 pada perbandingan minyak-metanol 1:8. Sonntag 1982 menyebutkan bahwa reaksi transesterifikasi
dengan katalis basa hanya akan berlangsung sempurna bila minyak atau lemak dalam kondisi netral dan tanpa keberadaan air. Selain itu
pemakaian katalis basa dapat menyebabkan terbentuknya sabun yang dapat menyebabkan hilangnya katalis basa akibat reaksi penyabunan
dan menyebabkan terbentuknya struktur gel yang dapat menghambat proses pemisahan. Struktur gel produk yang terbentuk pada saat
penelitian dapat dilihat pada Gambar 20. Struktur gel tersebut bila ditambahkan air dan dikocok menjadi larut dan menimbulkan buih.
Oleh karena itu struktur gel yang terbentuk tersebut diduga sebagai sabun.
Gambar 20. Sabun yang terbentuk pada penambahan katalis 2; a Gel yang diduga sabun, b Buih yang terbentuk setelah
pengocokan dengan air a
b
60 Konsentrasi NaOH 1 secara keseluruhan memberikan hasil
yang tinggi untuk rendemen CME. Rendemen CME yang diperoleh mencapai 82.69 pada suhu 40
o
C dan waktu reaksi selama 60 menit. Oleh karena itu, konsentrasi NaOH 1 diperkirakan sebagai kondisi
terbaik reaksi. Rendemen CME yang cenderung menurun dengan peningkatan jumlah katalis, memberikan kemungkinan dengan
penurunan jumlah katalis kurang dari 1 akan meningkatkan rendemen.
Pada perlakuan suhu reaksi, secara keseluruhan rendemen CME optimum diperoleh pada suhu 50
o
C meskipun rendemen CME terbesar diperoleh pada suhu 40
o
C. Secara statistik uji beda Duncan suhu 50
o
C memiliki rata-rata rendemen CME terbesar dari keseluruhan perlakuan
p0.05 Lampiran 13. Analisis sidik ragam menunjukkan bahwa suhu reaksi memberikan pengaruh yang nyata terhadap rendemen
CME. Hasil tersebut menunjukkan bahwa reaksi transesterifikasi dapat berlangsung dengan baik pada suhu rendah. Hal ini berbeda dengan
yang dinyatakan oleh Hankins dan Hankins 1974 yaitu dengan semakin besarnya suhu akan semakin meningkatkan energi aktivasi
pembentukan metil ester. Pada suhu rendah tidak semua asam lemak teresterkan karena asam lemak yang bertitik leleh tinggi belum mencair
sehingga tidak ikut dalam reaksi esterifikasi. Asam lemak terbanyak dalam bahan baku CPO adalah asam palmitat yang memiliki titik
leleh 64
o
C Ketaren, 1986. Penggunaan suhu rendah terbantu dengan kecepatan pengadukan yang digunakan yaitu sebesar 250 rpm,
sehingga walaupun asam palmitat memiliki titik leleh yang tinggi masih dapat teresterifikasi.
Perbandingan metanol-minyak yang digunakan dalam penelitian terbilang cukup besar. Beberapa peneliti seperti Freedman et al. 1984,
Eckey 1949 dan Rahayu 1996 menggunakan metanol yang lebih sedikit dibandingkan dalam penelitian ini. Bahan yang digunakan
adalah minyak sawit dengan katalis basa 1. Pada suhu 60
o
C Jumlah metanol yang lebih banyak akan menggeser reaksi ke kanan sehingga
61 akan lebih meningkatkan rendemen metil ester yang terbentuk
Noureddini dan Zhu, 1997. Lama waktu reaksi berdasarkan analisis sidik ragam tidak
memberikan pengaruh yang nyata terhadap rendemen CME p0.05 Lampiran 13. Rendemen CME cenderung menurun pada peningkatan
lama waktu reaksi. Secara keseluruhan waktu reaksi 60 menit memberikan hasil yang terbesar yaitu 82.69 dan waktu reaksi 120
menit memberikan hasil yang terkecil yaitu 16.06 Tabel 10. Ambarita 2002 melaporkan bahwa semakin lama pengadukan maka
metil ester yang terbentuk semakin menurun. Perolehan metil ester tertinggi dicapai pada 90 menit waktu reaksi.
Rendemen CME tertinggi diperoleh pada pelakuan konsentrasi NaOH 1, suhu reaksi 40
o
C dan waktu reaksi 60 menit. Rendemen yang diperoleh sebesar 82.69. Sedangkan rendemen terkecil
diperoleh pada perlakuan konsentrasi NaOH 2, suhu reaksi 40
o
C dan waktu reaksi 120 menit yaitu sebesar 16.06 Tabel 10. Analisis
sidik ragam rendemen CME pada berbagai kombinasi perlakuan menunjukkan bahwa interaksi antara konsentrasi NaOH, suhu dan
waktu reaksi berpengaruh nyata terhadap rendemen CME. Berdasarkan hasil yang diperoleh dan analisis secara statistik
maka konsentrasi NaOH 1, suhu reaksi 50
o
C dan waktu reaksi 60 menit diperkirakan sebagai kondisi terbaik reaksi. Hasil ini sejalan
dengan yang diperoleh pada parameter perolehan karotenoid dimana perolehan karotenoid CME optimum pada konsetrasi NaOH 1, suhu
reaksi 50
o
C dan waktu reaksi 60 menit. Kondisi ini menggambarkan bahwa ada keterkaitan antara perolehan karotenoid dengan rendemen
CME. Rendemen CME yang semakin tinggi menyebabkan perolehan karotenoid yang semakin tinggi pula.
Karotenoid terlarut dalam metil ester lebih baik dibandingkan dalam trigliserida. Trigliserida diduga lebih polar dibandingkan metil
ester dan karotenoid. Hal ini dapat dijelaskan karena pada struktur
62
4060 4090
40120 5060
5090 50120
6060 6090
60120 2.0 1.5
1.0 30.0
40.0 50.0
60.0 70.0
80.0 90.0
100.0
K a
d a
r E ste
r
Suhu
o
CWaktu menit Konsentrasi
NaOH
molekul trigliserida terdapat oksigen yang lebih banyak dibanding metil ester. Houghton 1998 menyebutkan bahwa polaritas suatu
senyawa ditentukan oleh adanya cincin aromatik, ikatan ganda, dan atom-atom yang memiliki elektron tidak berpasangan atom
elektronegatif seperti nitrogen, oksigen, klorin, dan halogen lainnya. Semakin banyak cincin aromatik, ikatan ganda dan atom-atom
elektronegatif maka semakin polar senyawa tersebut.
d. Pengaruh konsentrasi NaOH, suhu dan waktu reaksi terhadap kadar ester CME
