Ketiga, preparasi sampel. Diambil 2 ml sampel dan ditambahkan Asam nitrat pekat 6 ml dan dimasukkan ke labu takar 10 ml dengan aquabides. Setelah
itu sampel di ultrasonifikasi selama1 jam kemudian disaring dengan vaccum saringan menggunakan kertas saring, setelah itu dibaca serapannya pada
Spektrofotometri panjang gelombang antara 200 nm sampai 700 nm.
����� ������ = ����������� ���� × ��������
����� ������ ×
������ �����������
3.8 Analisis Kadar Mineral Mikro
Mineral mikro yang akan dianalisis pada tepung campuran pisang awak dan tepung beras yaitu zat besi, seng, iodium dan selenium.
3.8.1 Analisis Kadar Besi dengan Metode AAS Atomic Absorption Spectrophotometry
Pertama, dilakukan proses pengabuan. Sebanyak 50 gram sampel dimasukkan dalam krus porselen, kemudian di abukan dalam tanur dengan
temperatur awal 100 C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
600 C dengan interval 25
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 40 jam kemudian didinginkan dalam desikator.
Kedua, pembuatan larutan sampel. Sampel hasil pengabuan dilarutkan dalam 5 ml HNO3, lalu dipindahkan kedalam labu takar 100 ml, dibilas krus
porselen dengan 10 ml aquabides sebanyak tiga kali dan dicukupkankan dengan aquabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring. Horwitz,
2000, dengan modifikasi.
Universitas Sumatera Utara
Ketiga, membuat kurva kalibrasi. Larutan baku besi dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan aquabides. Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 1,2 3, 4, dan 5 ml, masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 25 ml dan
dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.
Keempat, dilakukan pengukuran kadar zat besi dalam sampel. Sebelum dilakukan penetapan kadar besi dalam sampel, terlebih dahulu alat
spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.
Larutan sampel hasil destruksi dicoba dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam labu takar 100 ml dan dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda.
Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar besi
dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.
����� ���� ��� = ����������� ���� × ��������
����� ������ ×
������ �����������
Terakhir, validasi prosedur analisis dilakukan dengan melihat secara teliti nilai simpangan baku relatif atau RSD. Sebagai syarat presisi, simpangan baku
relatif yang diperoleh harus memiliki nilai lebih kecil dari 2 Miller, 2005.
3.8.2 Analisis Kadar Seng dengan Metode Atomic Absorption